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材料结构表征技术 叶金文 材料科学与工程学院 2012年9月 主要内容 一、X射线衍射分析（３-4次课） 二、原子力显微分析（１次课） 三、扫描电镜分析（１次课） 四、透射电镜分析（2次课） 一、 X射线衍射分析 X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。 X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。 X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成，即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量 X射线的强度I，单位为：J/m2.s a、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。 b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的光子的能量。I=nε X射线的产生：带电粒子在加速运动过程中，就会产生X射线。 其产生的条件为： 1）产生自由电子； 2）使电子作定向高速运动； 3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 Ｘ射线学 X射线与物质的相互作用 (1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分射线被物体吸收。 -dI /I =μdx μ：线吸收系数 μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度 μm ：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收； μm =μ/ρ （cm2 /ρ） 积分得： μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为：μm =w1μm1 +w2 μm 2+ ······· 可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸收越强，X射线波长越长吸收越大。 电离作用与光电效应 当X射线通过气体时可以引起电离，入射到光电材料上时可以产生光电效应。用于记录X射线的各种仪器。 感光作用 X射线射到感光材料或乳胶片上,可以使底片感光,用于X射线照相。 荧光效应 当X射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以产生荧光。用于显示X射线的径迹。 散 射 X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八方发散而出---X射线的散射。 原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即原子序数大的原子散射能力强。 散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射线的衍射效应。 布拉格方程 如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以（hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（ hkl ），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整数倍（HKL）为衍射指标， （HKL）=（nhnknl），它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。 布拉格方程给出了晶体（d），x射线（?）与衍射角（θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。 由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）)应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅 (︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度： I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F（hkl）︳2 其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因子T(θ)、吸收因子A（θ）为影响实际晶体衍射强度的几何与物理的因素。 X射线物相分析 材料的性能与组织结构的关系 物相定性分析的思路 X衍射仪 X衍射的试验注意事项 样品制备 在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。 将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉； 将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧； 将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐光滑。 对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。 对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退火消除。 样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或