05巴比妥类药物的案例介绍.pptVIP

药物结构与分析方法Ⅰ 巴比妥类药物的分析Analysis of Barbiturates Contents 巴比妥类药物的基本结构通式 丙二酰脲类的鉴别反应ChP2010（附录Ⅲ） 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 苯巴比妥特殊杂质的来源 乙醇溶液的澄清度 　 检查方法： 取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。 有关物质 　 检查方法：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相，检测波长为220nm;理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液5μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，