IR-光谱期间核查.docVIP

RX100傅立叶变换红外光谱仪 期间核查作业指导书 文件编号： 版 本：修订状态： 日期 审核 日期 批准 日期 内蒙古科技大学分析测试中心实验室发布 201年1月日 修订页 序号 修改章节 修改内容摘要 修改日期 修改人 批准人 4) 傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好； 5) 傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质`； 6) 聚苯乙烯红外波长标准物质。 3 检定方法 3.1 核查项目及其技术要求 3.1.1 波数示值误差与重复性检定 傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400 cm-1，分辨率为4.0 cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯外波长标准物质，测量3027 cm-1，2851 cm-1，1601 cm-1，1028 cm-1，907 cm-1 5个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取Δν绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δν绝对值最大值为波数重复性。 式中：——波数示值误差，cm-1； ——波数重复性，cm-1； ——第峰波数测量平均值，cm-1； ——第峰波数标准值，cm-1； ——第峰波数测量最大值，cm-1； ——第峰波数测量最小值，cm-1。 3.1.2 透射比重复性 在3.1.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式(3)计算，去绝对值最大值为透射比重复性。 式中： ——透射比重复性，%； ——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； ——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。 3.1.3 分辨力 3.1.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数 在3.1.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200 cm-1～2800 cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。 3.1.3.2 分辨深度 在3.1.1取得的测量谱图中，测量2851 cm-1（峰）与2870 cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583 cm-1（峰）与1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示，见图4和图3。 3.1.4 半高宽 傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400 cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4 cm-1吸收峰的半高宽，见图5。 3.1.5 本底光谱能量分布 按3.1.1条件设定仪器参数，待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000cm-1处的能量E4000，按公式(4)计算本底光谱能量分布 本底光谱能量分布 式中： ——4000cm-1处的能量； ——能量最高点波数处的能量。 3.1.6 100%线的平直度 傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400 cm-1，分辨率为4.0 cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱，测量3200 cm-1～2800 cm-1，2200 cm-1～1900 cm-1和800 cm-1～500 cm-1波数范围内100%线的透射比变化量。按公式(5)计算100%线的平直度，见图6。 式中： ——100%线的平直度，%； ——每段波数范围内透射比最大值，%； ——每段波数范围内透射比最小值，%。 3.1.8 噪声 在3.1.5中取得的测量图谱中，手动测量计算2100 cm-1～2000 cm-1波数范围内噪声。按公式(6)计算噪声，见图7。 式中： ——噪声，%； ——每段波数范围内透射比最大值，%； ——每段波数范围内透射比最小值，%。 4 评定标准 符合国家计量检定规程JJF1319-2011仪器计量性能要求。 5 核查周期