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阿昔洛韦鸟嘌呤制备
* ——鸟嘌呤的制备 化药1411 第一组 鸟嘌呤的主要性质 产品名称 中文名称：2-氨基-6-羟基嘌呤 别名：鸟嘌呤 英文名称：Guanine 英文别名：2-Amino-1,7-dihydro-6H-purin-6-one; 2-Aminohypoxanthine; 2-Amino-6-hydroxypurine 结构式 分子式 C5H5N5O 分子量 151.13 CAS 73-40-5? EINECS 200-799-8 外观 白色正方形结晶或无定形粉末 密度 2.19g/cm3 水溶性 难溶于水 熔点 360℃(633.15k) 沸点 591.4°C 闪点 311.4°C 蒸汽压 5.86E-14mmHg at 25°C 市场售价 80 元/kg 250G需990元 99% 500g需1800元 用途 1.生化研究 2.用作抗病毒药物阿昔洛韦中间体 3.硫鸟嘌呤，开环鸟嘌呤的中间体 安全与贮运 危险性质: 危险品标志 Xi 危险类别码 36/37/38 安全说明 26-36-37/39 贮存: 密封干燥保存。 实验原理 实验步骤： N5-甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶的合成 在四口烧瓶中按比例投入4.8g（0.01mol）88%甲酸，加入40ml水，用氨水调PH=8，投入10g（0.024mol）2,4,5—三氨基—6—羟基嘧啶硫酸盐，加热85~95℃,保温4小时，冷却、抽滤、水洗、干燥、称重。 粗品鸟嘌呤的制备 在四口烧瓶中按比例投入制得的 —甲酰基—2,4,5—三氨基—6—羟基嘧啶、88%甲酸，加热到110℃，回流反应10小时，然后，常压蒸除甲酸至黏稠，冷却至50℃，加水200ml，抽干、水洗、抽干、烘干 投料配比 名称 重量 N5-甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶 1g 88%甲酸 4ml 主要原料： 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、 氨水、88%甲酸 仪器： 带有搅拌器、球形冷凝管的回流反应装置 优点： 操作简便，设备要求低，产品产率稳定；在反应过程中不产生无机盐，容易精制；原料用量少 缺点： 此反应需合成N5 -甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶之后继续加甲酸才可制备鸟嘌呤，反应步骤多，使得产品总收率低。 参考文献： 鸟嘌呤生产工艺方法制造制备加工技术大全 《化学原料药中试放大》—陈文华，丁敬敏 实验原理 实验步骤 在装有电动搅拌的500ml四口烧瓶中，投放10g 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、6.8g（0.10mol)甲酸钠，50ml甲酸，然后装上回流冷凝管，开搅拌，加热至回流，温度约在105-110 ℃。回流保温12小时后，改蒸馏装置，蒸除甲酸并回收，冷却至50 ℃,加200ml水，冷却，抽滤，水洗，抽干，烘干，得粗品鸟嘌呤 *
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