抗生素类药物分析幻灯片.ppt

第十一章 第一节 概述 抗生素 是指由微生物所产生、极微量即具有选择性地抑制或杀灭其他微生物的一类有机化合物。 控制抗生素质量的复杂性 优点 * 准确度高 * 简便快速 缺点 * 不一定代表生物效价 * 易受杂质干扰 * 仅用于己知药物 Ch.P（2005）【含量测定】 青霉素类 滴定法 UV HPLC法 微生物检定法 （二）性质 2. 旋光性 3. UV 4. 不稳定性 例 阿莫西林 Ch.P（1995） 【鉴别】（2）取本品约10mg，加水6ml溶解 后，加碱性酒石酸铜试液0.5ml，即显紫色。 例 阿莫西林 Ch.P（2000） 【鉴别】（4）TLC法 对照品法 显色剂 0.3%茚三酮-乙醇溶液 （90℃加热15分钟） 1. K+、Na+的火焰反应 例 青霉素钠 Ch.P（2005） 【鉴别】（4）本品显钠盐的火焰反应（附录 Ⅲ）。 3. 沉淀反应 例 青霉素钠 青霉素钾 Ch.P（2000） 【鉴别】（2）取本品约0.1g，加水5ml溶解后 ，加稀盐酸2滴，即生成白色沉淀；此沉淀能在乙 醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中溶解. （五）微生物检定法 2. 讨论 青霉胺与硝酸汞发生络合反应。先按2分子青 霉胺与1分子汞离子的比例络合，发生第一次滴定 突跃，但突跃范围很小，变化比较平缓，不宜用 于做终点，继续用硝酸汞滴定时，青霉胺分子与 汞离子按1:1的比例络合，生成稳定的络合物—— 青霉胺络汞，发生第二次滴定突跃。其突跃范围 较大，变化较急剧，宜于确定终点。 1. 硫醇汞盐法 （四）RP-HPLC法 庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R1、R2=CH3 R3=H 庆大霉素C2 R1=CH3 R2=R3=H 庆大霉素C1a R1、R2、R3=H 庆大霉素C2a R1=R2=H R3=CH3 （一）茚三酮反应 例 硫酸链霉素 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品约20mg，加水5ml溶解 后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热5分钟, 加硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵0.1g，加0.5mol/L 硫酸溶液5ml使溶解） 0.5ml，即显紫红色。 （五）坂口反应 例 硫酸链霉素 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加水4ml溶解 后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙 醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3滴, 即显橙红色。 金霉素 （CTC）（chlortetracycline） 土霉素 （OTC）（oxytetracycline） 多西环素 （DOTC）（doxycycline） （2）降解性质 B. 碱性下降解 链霉胍特征反应 水解 （Sakaguchi反应） 橙红色 次溴酸钠 8-羟基喹啉 （或α- 萘酚） 坂口反应 + OH- （六） 反应 例 【 鉴别】显硫酸盐的鉴别反应 Ch.P（2005） 硫酸新霉素 硫酸链霉素 硫酸核糖霉素 硫酸依替米星 硫酸奈替米星 硫酸阿米卡星 硫酸庆大霉素 硫酸西索米星 硫酸卡那霉素 硫酸巴龙霉素 硫酸小诺霉素 （七）色谱法 TLC，HPLC法 例 【鉴别】HPLC法 Ch.P（2005