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- 2016-12-07 发布于重庆
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过氧乙酸的合成
过氧乙酸的合成实验目的制备过氧乙酸并进行测定分析了解过氧乙酸的作用了解制备过氧乙酸的合成方法二、实验原理过氧乙酸的合成方法主要有醋酸法和醛氧化法。本实验选择了醋酸法合成过氧乙酸。三、实验试剂冰醋酸(分析纯)、过氧化氢(分析纯)、硫代硫酸钠(分析纯)、高锰酸钾(分析纯)、碘化钾(分析纯)、浓硫酸(分析纯)磷酸(分析纯)、强酸型阳离子交换树脂(7%)、钼酸铵(分析纯)、可溶性淀粉(分析纯)、草酸钠(分析纯)、8-羟基喹啉(分析纯)、硫酸锰(分析纯)、硫氰酸钾四、实验仪器500ml三口烧瓶、棕色滴定管(50mL)、DF-101S集热式磁力加热搅拌器电热恒温水浴锅、电子天平、条纹电热套、温度计、砂芯漏斗五、实验步骤1、H型树脂的制备。取强酸型阳离子交换树脂(Na型)100g,加适量去离子水洗去可溶性杂质后用2mol/l HCl浸泡去除其中的阴离子和杂质。2小时后用湿法装柱,注意装柱过程中不能有气泡。每过30分钟后用去离子水洗至流出液与去离子水pH一致时完成换型(测定PH时,用玻璃棒接一滴,沾湿PH试纸,测定PH)。倒出阳离子交换树脂在120摄氏度下烘干4小时,放在干燥器中保持干燥备用。 2、过氧乙酸的合成向500mL三口烧瓶中,加入200mL的冰醋酸,置于磁力加热搅拌器中,温度为25℃,同时慢慢加入适量的H型树脂(或其它催化剂),边小心搅拌边缓慢加入100mL双氧水, 小心搅拌均匀,置阴凉
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