(发酵分析分析检验的基本知识)第一节 样品采集制备处理与保存.ppt

采样的要求（遵循原则） ①采集的样品要均匀，具有代表性； ②采样方法必须与分析目的保持一致； ③采用过程要设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； ④要防止和避免预测组分的玷污； ⑤采样方法尽量简单，处理装置尺寸适当； ⑥要认真填写采样记录。 二、采样步骤 样品采集过程 四 分 法 固体样品取样法 虹吸法 1、有机物破坏法 有机物破坏法——使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。 应用：测定金属元素和某些非金属元素（如：S、P、N等）的预处理。 分类：干法灰化和湿法消化 （1）干法灰化 原理：将样品放入坩埚中，置于电炉上加热（炭化），再于高温炉中灼烧（灰化），直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机灰分。 灰化温度：500-600℃，灰化时间：4-6h 灰化助剂：缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失 双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量 氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白试验 干法灰化的优点 干法灰化的缺点 （2）湿法消化（消解法） 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使有机物质完全分解、氧化，呈气态挥发逸出，无机盐和金属离子留在消化液中。 常用的强氧化剂：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优点 湿法消化的缺点 2、溶剂抽提法 溶剂抽提法——利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度的不同，将各组分完全或部分分离的方法。 常用的溶剂 无机溶剂：水、稀酸、稀碱； 有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等 应用：抽提被测物质或除去干扰物质。 分类：浸提法和萃取法 （1）浸提法 浸提法——用适当的溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，又称为“液—固萃取法”。 提取剂的选择 提取效果：符合相似相溶原理； 溶剂沸点：45～80℃； 溶解度：对抽提组分最大； 稳定性好。 常用提取方法：振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法 索氏提取器 （2）萃取法 萃取法——用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液—液萃取法”。 萃取剂的选择： 萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。 萃取剂对被测组分的溶解度 被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。 经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。 萃取方法：分液漏斗中进行，4-5次。 3、蒸馏法（挥发分离法） 蒸馏法——利用物质的挥发性的差异（即混合物中各组分挥发性不同）进行分离的方法 常压蒸馏装置 4、色层分离法 又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。 经典实验——茨威特分离植物叶绿素：玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子被分成几个不同颜色的谱带。 根据固定相状态 根据两相状态 根据分离原理 5、化学分离法 （1）沉淀分离法 原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 举例： ①测饮料中的糖精钠 ②测定蛋白质氮和非蛋白质氮 （2）皂化法和磺化法 目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分 磺化法：浓硫酸处理，主要用于有机氯农药残留物的测定。 皂化法： 原理: 酯 + 碱 -→脂肪酸酸或盐 + 醇 常用碱为NaOH或KOH （3）掩蔽法 原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分改变其存在状态（即被掩蔽状态：仍在溶液中，但失去了干扰作用），从而消除其对被测组分的干扰。 优点：免去分离操作。 应用：测定食品中某些元素 6、浓缩法 目的：提高待测组分的浓度 常压浓缩 应用：待测组分不易挥发。 浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。 减压浓缩 应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热+抽气减压），浓缩速度快，被测组分损失少。 四、 样品的保存 1、保存目的：防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。 2、保存方法：放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 3、注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。 思考题 预 处 理 方 法 有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶 剂 提 取 法 直 接 溶 解 操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验。经多次空白试验测得的平均值叫空白值 优 点 ③基本不加或加入很少的试剂，空白值低。 ②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。 ①有机物分解彻底，操作简单。 缺 点 ③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 ②灼烧温度高，造成易挥发元素（如：H