(发酵分析)食品灰分含量的测定.ppt

第五章 灰分含量的测定 第一节概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。 一、灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 二、粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素，P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。 水溶性灰分 水不溶性灰分 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 1．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 2.水不溶性灰分——泥沙，铁、铅等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。 3.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 4. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 三、灰分测定的意义 1、考察食品的原料及添加剂的使用情况，灰分指标是一项有效的控制指标。 例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 2、生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。 3、还可检验食品加工过程的污染情况。 所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。反映动物、植物的生长条件。植物性原料的灰分含量及其组分由自然条件、成熟度决定；动物原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种决定。 第二节灰分的测定 一、总灰分的测定 GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择 １．灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与坩埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍 个别情况也可使用蒸发皿。 ①素瓷坩埚 优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： Ⅰ耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 Ⅱ温度骤变时，易炸裂破碎。 ②铂坩埚优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。 使用铂坩埚应注意： 1.铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土,会因还原作用而引起腐蚀。 2.样品中不允许含有多量的磷酸盐,因磷化物与铂生成低熔点的共熔混合物.不可与游离卤素的试剂接触。 3.样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。 4.铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。 如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。 5.坩埚钳应包以铂头。灼烧后，放在烧过除去C粒的石棉板上。 ２.取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 3.灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 　 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 　 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干燥时灼热物的局部产生大量