第二章气相色谱分析法作业..docVIP

第二章　气相色谱分析法 一、简答题 1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？ 2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？ 3. 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？ 4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？ 5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？ 7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温？ 8. 色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示？其大小说明问题？要提高分离效率应当怎么办？ 10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ 蔬菜中含氯农药残留量；测定有机溶剂中微量水 痕量苯和二甲苯的异构体；啤酒中微量硫化物某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。fi’、fs’、Ai、As分别为待测组分（i）和内标物质（s）的相对质量校正因子和色谱峰面积，ms、m分别为内标物的质量和待测试样的质量，请推导出计算i组分质量分数的色谱定量分析内标法公式。 15. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？Van Deemter方 气相色谱若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 2. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：提示：流动相体积，即为死体积 分配容量k 死体积Vm 调整保留时间 分配系数 有效塔板数neff 有效塔板高度Heff 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs1） X、Y、Z三组分混合物，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：，,,不滞留组分的洗脱时间，试求：1Y对X的相对保留值是多少？2 Z对Y的相对保留值是多少？3Y组分的色谱柱中的容量因子是多少？4X对Y的容量因子之比是多少？ 一试样经气相色谱分析，在6.5min时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm，记录纸移动的速度为10，在柱长2m的色谱柱中其理论塔板是多少？相应的理论塔板高度是多少？ 有一气液色谱柱，长2m，在不同线速时，相应的理论塔板数如下： 323 308 253 计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。 某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min和9.3min，空气的保留时间为0.2min。计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分离度。 采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的值为0.9min，A组分的保留时间（）为15.1min，B组分的（）为18.0min，要使二组分达到基线分离（R 1.5）,问最短柱长应该选择多少米（B组分的峰宽为1.1min）？ 在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。计算：1载气的平均线速度；2组分B的分配比；3A及B的分离度；4该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度；5分离度为1.5时，所需的柱长；6在长柱上B的保留时间为多少。 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2 mV/cm，记录仪纸速10 mm/min，苯酚标样浓度1 mg/mL，进样量3 μL，测量苯酚峰高115 mm，峰半高宽4 mm，2倍噪音信号为0.05 mV，计算: 在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）和最小检测限（Qmin） 若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 μg/mL降为0.05 μg/mL，设最大进样量为10 μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？ 测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入1.0 μ纯苯（相对密度为0.88）时测得色谱峰峰高为12.5cm，半峰宽为0.50cm。用作载气，柱前压力表读数为182.2kPa，转子流量计读数为20.0，记录仪灵敏度为0.2，记录纸速度为1.0，大气压为100 kPa。计算该检测器的灵敏度。 已知记录仪灵敏度为0.2，记录纸速度为1200，注入含0.05％