第2章元素法技术方案.ppt

物质在高温下在燃烧管中与高纯氧气接触, 通过样品的燃 烧需测量物质均转换成相应的气体组分； 需测量的气体组分通过特定的吸附柱彼此分开； 并通过热导检测仪( TCD) 连续检测各组分的含量。在检测过 程中氦气用于冲洗柱子, 并用作载气。 元素分析仪 vario EL III 该仪器具有CHN，CHNS，O三种模式，可以测试有机化合物中C，H，N，S，O五种元素的质量百分含量。 测试原理： varioEL lll分析仪根据其操作模式，在一定的燃烧条件下，只适用于对可控制燃烧的大小尺寸样品中的元素含量进行分析，并给出准确的元素质量百分含量。 送检要求: 均匀性好，高纯度的粉末状（或小尺寸）固体或液体。 禁止对腐蚀性化学品、酸碱溶液、溶剂、爆炸物或可以产生爆炸性气体的物质进行测试。 CHNS模式不能测试含金属的有机物。因为金属污染损坏该模式的SO2吸附柱。 为保证所测数据的准确性，送检样品重量最好在8mg左右。 2400 II有机元素分析仪 （美国PerkinElmer公司） 例3 CHN/CHNS分析： 样品在受控气氛中燃烧后，其燃烧产物气体被选择性的分离， 接着被引导至检测系统并接受定量分析。 氧元素分析： 待测样品在受控气氛中先行被裂解产物进行分离及检测。 2400 II有机元素分析仪设计原理 美国LECO 公司 TruSpec碳氢氮硫元素测定仪 例4 CE-400 有机元素分析仪 美国埃克公司（Exeter analytical INC.） CHN测定模式: 样品在可熔锡囊或铝囊中称量后，进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊，燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800℃,进一步确保燃烧反应完全。 样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同时试剂将一些干扰物质，如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原管，与铜进行反应，去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2，最后进入混合室，在常温常压下进行均匀的混合。 混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器，每组检测器包含一对热导池。前两个热导池之间安装有H2O捕获器，热导池间的信号差与H2O的含量成正比，并与原样品中氢含量成函数关系，以此测量出样品中H的含量。接下来的两个热导池间为CO2捕获器，用来测定C，最后以纯He为参照测定N。 埃克CE-440有机元素分析仪操作原理： 测定S和O模式： 与CHN基本相同，只需更换一下试剂。硫燃烧后以SO2的形式单独进行测量。氧同样也是单独测量，样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测，最终计算出氧的含量。单独测量可保证O、S的测量效果及最佳试剂用量，从而确保分析结果的准确性。 杜马斯高温分解原理。 FLASH 2000 系列 CHNS/O 分析仪 美国Thermo公司 原产国：英国 ICP-AES、 ICP-MS的方法比较? Inductively Coupled Plasma atomic emission Spectrometry （ICP-AES） Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry （ICP-MS ） ICP-AES测量的是光学光谱（165-800nm），ICP-MS测量的是离子 质谱，提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息， 因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。 ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的， ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体（ICP)。 检测器： 容易使用程度： 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。 ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。 ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限，大多情况下采用不大于0.2%总固体溶解量TDS的溶液为佳。 实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件 ICP-MS溶液的检出限大部份为ppt级 ICP-AES大部份元素的检