第一章试样的采取与制备-1试卷资料.pptVIP

§1.1 概 述 工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 我们的重点： 样品的采取与处理 试样的制备与分解 一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的代表性 实验室样品( laboratory sample ) —送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。 试样(test sample) —由实验室样品制得的样品 试料(test portion) —用以分析测定所称取的一定量的试样 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料。 二、样品采集的原理 在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中应布的取样品点的个数称为子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样；应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位。 采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 采集量经验计算公式 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2 结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2 mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大 §2.2 采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 一、气态物料样品的采集 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。 采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。 对于不同状态的气体可采用不同的采样方法 （一）常压气体物料的采样 （二）正压气体物料的采样 （三）负压气体物料的采样 二、液态物料样品的采集 （一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料 三、固态物料样品的采集 （一）不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。 取样钻 取样钻 自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30?角锥的不锈钢管或铜管 取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋