第五章巴比妥类药物的预案.pptVIP

* (一) 银量法 (Argentometry) 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量地形成盐,因而可用银量法进行滴定. 在滴定过程中,可以通过生成沉淀进产生的混浊指示滴定终点.但容易出现误差. 改用甲醇及3%的无水碳酸钠溶剂系统,采用Ag-玻璃电极系统电位法指示终点,方法改善,为Chp2010所用. 四、含量测定 * 0.2g 甲醇 40ml 异戊巴比妥测定 3%无水碳酸钠 电位滴定法(AgNO3) 指示电极 (Ag) 参比电极 (玻璃/甘汞) 讨论 1) 化学计量关系：1:1 2) 优点: 操作简便、专属性强 3) 缺点: a. 近终点时, 生成二银盐速度慢 b. 温度影响大 c. 克服方法: 以甲醇为溶剂 电位法指示终点 4) Na2CO3的作用 * 四、含量测定 (二) 溴量法:溴过量,再用KI反应,再用硫代硫酸钠滴定. 司可巴比妥钠测定 测定方法 供试品(钠盐) 碘瓶 溶液 立即密塞并振摇, 暗处15min KI TS Na2S2O3 指示剂使用：近终点加 ①过量Br2 ②HCl 兰色消失 淀粉指示液 水/碱溶解 讨论 1) 化学计量关系： 1:2 2) 密塞目的 3) 近终点时加指示