脂类的测定..pptVIP

盖勃法： 所用移乳管为11m1，实际注入的样品为10.9m1，样品的重量为11.25g，乳脂计刻度部分(0～8％)的容积为1mI，当充满脂肪时，脂肪的重量为0.9g，11.25g样品中含有0.9g脂肪，故全部刻度表示为脂肪含量（0.9/11.25）×100＝8％，刻度数即为脂肪百分含量。 说明 ①硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。 ②硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。 ③盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。 ④lmI异戊醇应能完全溶于酸中，但由于质量不纯，可能有部分析出掺入到油层，而使结果偏高。检验方法： 将硫酸、水(代替牛乳)及异戊醇按测定样品时的数量注入乳脂计中，振摇后静置24小时澄清，如在乳脂计的上部狭长部分无油层析出，认为适用，否则不能采用。 ⑤加热(65～70℃水浴中)和离心的目的是促使脂肪离析。 ⑥巴布科克法的准确度比盖勃法的稍高些，两者差异显著。 氯仿一甲醇提取法 原理 将样品分散于氯仿一甲醇混合溶液中，在水浴中轻微沸腾，氯仿、甲醇和样品中的水分形成三种成分的溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂成分，回收溶剂，残留的脂类用石油醚提取，蒸馏除去石油醚后定量。 适用范围与特点 适合结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品，如鱼、贝类，肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品等。用索氏提取法测定这类样品时，脂蛋白、磷脂等结合态脂类不能被完全提取出来；用酸水解法测定时，又会使磷脂分解而损失。在有一定水分存在下用极性的甲醇和非极性的氯仿混合液(CM混合液)却能有效地提取出结合态脂类。本法对高水分试样的测定更为有效，对于干燥试样，可先在试样中加入一定量的水，使组织膨润，再用CM混合液提取。 测定方法 1.称取样品约5g，置于具塞三角瓶内(高水分食品可加适量硅藻土使其分散)，加入60mlCM混合溶液(干燥食品加入2～3m1水)。 2. 65℃水浴加热，从微沸开始计时提取1小时。取下三角瓶，用玻璃过滤器过滤，用另一具塞三角烧瓶收集溶液。用CM混合溶液洗涤烧瓶、滤器及滤器中试样残渣，洗涤液并入滤液中，把烧瓶置于65～70℃水浴中蒸发回收溶剂，至烧瓶内物料呈浓稠态(不能使其干涸)． 3. 冷却后加入25m1石油醚溶解内容物，再加入无水硫酸钠15g，立即加塞振荡1分钟，将醚层移入具塞离心沉淀管进行离心(3000r／min)5分钟，用移液管迅速吸取离心管中澄清的醚层10ml，于已恒重的称量瓶内，蒸发去除石油醚后，于l00～105℃烘箱中烘至恒重。 结果计算 式中：m——样品的质量，g； m1——称量瓶的质量，g； m2——称量瓶和脂类的质量，g； 2.5——从25ml石油醚中取10m进行干燥，故乘以系数2.5。 说明 CM混合液：按照氯仿：甲醇2：1比例混合。其中要求氯仿97％(v／v)以上；甲酵96％(v／v)以上。 烘干约需30分钟，与前次测定重量相比减量在0.3mg以下即认为达到恒重。 必须用CM混合液洗涤过滤器皿和滤器中的样品残渣。 食用油脂几种理化特性的测定 油脂的一般评价 脂肪的消化率：含不饱和和短链脂肪酸越多，熔点越低，越容易消化； 必需脂肪酸含量：包括亚油酸和亚麻酸（前列腺素的原料，参与线粒体与细胞膜磷脂的合成，对X-射线引起的皮肤损害有保护作用）。 食用油脂几种理化特性的测定 酸价测定 碘价测定 过氧化值测定 皂化值测定 羰基价测定 脂肪→甘油+脂肪酸→醛、酮、羧酸→酸败 油脂贮存过久就会变化，颜色变深产生一种特殊的气味，俗称“哈剌”，化学上称“油脂的酸败”。主要是空气中的氧气及细菌的作用，使油脂氧化，分解生成特殊气味的低级醛、酮、羧酸等。 酸价：指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）。 是反映油脂酸败的主要指标，酸败时，酸价提高，天然油脂含量≤3；可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当；并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量。 原理：用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液计算油脂酸价。 测定方法 称取样品3～5g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动，再加3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至微红色30s不退色，记下消耗碱液体积V。 结果计算 说明 样品颜色较深时，可减少样品用量或适当增加混合溶剂用量，以增加指示剂灵敏度； 测定蓖麻油酸价时，只用中性乙醇，不用混合溶剂