分析化学概论73756.pptVIP

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第 6 章 分 析 化 学 概 论 本章内容 第一节 分析化学的任务、方法及发展趋势 一、分析化学的任务与方法 1、任务: ①鉴定物质的化学组成 ②推测物质的化学结构; ③测定物质中有关组分的含量等。 2、分类 ①定性分析、定量分析和结构分析;   ②常量分析、半微量分析和微量分析;③常量组分分析、微量组分分析及痕量组分分析 ④无机分析和有机分析。  ⑤化学分析法和仪器分析法。   化学分析法   化学分析法是以物质的化学性质和化学反应为依据进行物质分析的方法,是分析化学的基础,包括定性分析和定量分析两部分。   定性分析:根据发生化学反应的现象来判断某种组分是否存在;定量分析:根据待测组分和所加的化学试剂能发生有确定计量关系的化学反应,从而达到测定该组分含量的目的。    定量分析又可分为重量分析法和滴定分析法。    化学分析法多用于常量分析(试样质量大于100mg,试样体积大于10mL),但也可进行半微量(试样质量为10~100mg,体积为1~10mL)和微量(试样质量为0.1~10mg,体积为0.01~lmL)分析,分析结果准确度较高。该法操作简便,设备简单,价格便宜,在科研和生产中应用相当广泛。仪器分析法   仪器分析法是利用待测物质的物理性质或物理化学性质并借助于特定仪器来确定待测物质的组成、结构及其含量的分析方法。   包括:光学分析法是利用物质的光学性质进行测定的仪器分析法。通常分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法包括吸收光谱法、发射光谱法,以及散射光谱分析法。   电化学分析法是利用待测物质的电化学性质进行分析测定的仪器分析方法。主要有电位分析法、电导分析法、电解分析法等。   色谱分析法是以物质的吸附、分配及交换性能为基础的仪器分析方法,如气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。   与化学分析法相比,仪器分析法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,更适于微量、超微量(试样质量小于0.1mg,体积小于0.01mL)及生产过程中的控制分析等。但通常仪器分析的设备较复杂,价格昂贵,且有些仪器对环境条件要求较苛刻,如恒温、恒湿、防震等。  二、分析化学的发展趋势    现代分析化学已成为“从事科学研究的科学”,正向着更深、更广阔的领域发展。 主要表现为:1智能化 计算机的应用和化学计量学的发展; 2自动化 自动分析、遥测分析等方面; 3 精确化 提高灵敏度和分析结果的准确度方面; 4 微观化 表面分析与微区分析等方面; 5在线活体化 化学传感器和生物芯片等方面。 一、试样的采集 二、试样的预处理包括试样的分解和预分离富集。 三、测定 四、分析结果的计算和报告 第三节 定量分析中的误差分析结果的准确度是指测定值x与真实值T的接近程度,用误差来衡量,误差越小,测定结果的准确度越高。误差分为绝对误差和相对误差。绝对误差Ea x-T 例1: 用分析天平称得A、B两物质的质量分别为1.1990g、0.1990g;两物体的真实值分别为:1.1991g、0.1991g,则绝对误差为: 几次平行测定结果之间相互接近的程度。用偏差来表示。 1偏差:个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值。偏差分为绝对偏差与相对偏差。   (2)标准偏差S标准偏差也称为均方根偏差,对有限测定次数(n20)时的标准偏差用S表示。 例3 a、b两组分析结果: 以打靶为例来说明:三人打靶,每人打五发。 精密度是保证准确度的先决条件。精密度差,测得的结果本身就不可靠,无法衡量其准确度。 但精密度高的也不一定准确度高,好的结果应是精密度和准确度都高。 在分析化学实验中,可以将误差分为系统误差、随机误差和过失误差。 ①方法误差:由于分析方法本身所造成的误差。如重量分析中沉淀的溶解与吸附;滴定分析中的反应不完全、干扰离子、滴定的化学计量点与终点不相符、副反应等。 ②仪器误差:如天平、砝码和量器刻度不够准确等。 ③试剂误差:试剂不纯、蒸馏水中杂质等。 ④操作误差(正常操作):一般是在正常条件下,由于分析工作者的操作和实验条件稍有出入而引起的误差,如滴定管读数、颜色变化不够敏锐。 ⑤主观误差:由分析人员的一些主观因素造成的。如存在人分辨颜色的能力较差,滴定时不能准确判断颜色变化等。 (A)空白实验 blank test在不加试样的情况下,按照试样分析同样的操 作步骤和条件进行实验。最后从试样分析结果中扣 除空白值,就得到比较可靠的分析结果。空白实验 可校正由试剂和一些其他来源引入的误差。 由一些难以控制的偶然因素引起的误差。例如可能由于室温、气压、湿度等偶然波动所引起,也可能由于个人一时辨别的差异而使读数不一致,仪器的微小变化等。这些误差在操作中不可能完全避免。 非确定误差。 服从统计规律:

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