2009材料分析测试技术课件第十三章.pptVIP

第十三章 电子探针显微分析 13-1 电子探针仪的结构与工作原理 13-2 电子探针仪的分析方法及应用 * * 13-1 电子探针仪的结构与工作原理 13-2 电子探针仪的分析方法及应用 电子探针的功能主要是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用细聚焦电子束人射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长或特征能量即可知道样品中所含元素的种类定性分析，分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少定量分析。电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。因此，除专门的电子探针仪外，有相当一部分电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜筒上，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析的需要。图13-1为电子探针仪的结构示意图。由图可知，电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质上的差别，因此要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能，往往把扫描电子显微镜和电子探针组合在一起。电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪WDS或波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪EDS或能谱仪。 一、波长分散谱仪波谱仪，WDS一工作原理在电子探针中X射线是由样品表面以下一个微米乃至纳米数量级的作用体积内激发出来的，如果这个体积中含有多种元素，则可以激发出各个相应元素的特征波长X射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体，入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程2dsinθλ时，这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射，见图13-2。因为在作用体积中发出的X射线具有多种特征波长，且它们都以点光源的形式向四周发射， 因此对一个特征波长的X射线来说只有从某些特定的入射方向进入晶体时，才能得到较强的衍射束。图13-2示出不同波长的X射线以不同的人射方向入射时产生各自衍射束的情况。若面向衍射束安置一个接收器，便可记录下不同波长的X射线。图中右方的平面晶体称为分光晶体，它可以使样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。虽然平面单晶体可以把各种不同波长的X射线分光展开，但就收集单波长X射线的效率来看是非常低的。因此这种检测X射线的方法必须改进。如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。图13-3是两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰Johann型聚焦法图a，虚线圆称为罗兰Rowland圆或聚焦圆。把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径的两倍，即2R。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说，入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。从图中可以看出，因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊Johansson型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体表面磨制成和聚焦圆表面相合即晶体表面的曲率半径和R相等，这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做全聚焦法图b。在实际检测X射线时，点光源发射的X射线在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性。分光晶体表面不可能处处精确符合布拉格条件，加之有些分光晶体虽可以进行弯曲，但不能磨制，因此不大可能达到理想的聚焦条件，如果检测器上的接收狭缝有足够的宽度，即使采用不大精确的约翰型聚焦法，也是能够满足聚焦要求的。电子束轰击样品后，被轰击的微区就是X射线源。要使X射线分光、聚焦，并被检测器接收，两种常见的谱仪布置形式分别示于图13-4和图13-5。图13-4为直进式波谱仪的工作原理图。这种谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。由图中的几何关系分析可知，分光晶体位置沿直线运动时，晶体本身应产生相应的转动，使不同波长λ1、λ2、λ3的X射线以θ1、θ2、θ3的角度入射，在满足布拉格条件的情况下，位于聚焦圆周上协调滑动的检测器都能接收到经过聚焦的波长为λ1、λ2、λ3的衍射线。以图中O1为圆心的圆为例，直线SC1长度用L1表示，L12Rsinθ1。 L1是从点光源到分光晶体的距离，它可以在仪器上直接读得，因为聚焦圆的半径R是已知的，所以从测出的L1便可求出θ1，然后再根据布拉格方程2dsinθλ， 因分光晶体的晶面间距d