第五章芳酸及其酯类幻灯片.pptVIP

第五章 芳酸及其酯类药物的分析 （二） 水解反应 （三） 重氮化-偶合反应 a、来源 *原料残存（原料乙酰化不完全） b、检查方法 限量检查法 （a）原理 （b）限量规定 原料 0.1% 阿司匹林片 0.3% 阿司匹林肠溶片 1.5% 阿司匹林栓 1.0% 检查方法 规定 消耗HCl液（0.02mol/L）≤0.30ml 三、含量测定 1. 直接滴定法 1. 计算题： 2. 两步滴定法 第一步 中和 第二步 水解后剩余滴定 反应摩尔比为1∶1 2. 计算题： 鉴别水杨酸及其盐类，最常 用的试液是 A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氰化钾 两步滴定法测定阿司匹林片含量 时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L) 相当于阿司匹林(分子量180.16)的量 A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 双相滴定法可适用的药物为 A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠 含量测定方法(中国药典1995年版) A、直接中和滴定法 B、两步滴定法 C、两者均可 D、两者均不可 1、阿司匹林片 2、阿司匹林原料药 3、对氨基水杨酸钠 4、阿司匹林栓剂 5、阿司匹林肠溶剂 例2、水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇 色产物的反应，要求溶液pH值是 A、pH10.0 B、pH2.0 C、pH7～8 D、pH4～6 E、pH2.0±0.1 例3、两步滴定法测定阿司匹林片或阿司 匹林肠溶片时，第一步滴定反应的 作用是 A、测定阿司匹林含量 B、消除共存酸性物质的干扰 C、使阿司匹林反应完全 D、便于观测终点 E、有利于第二步滴定 例4、对氨基水杨酸中的特殊杂质应 该是 A、水杨酸 B、间氨基酚 C、氨基酚 D、苯酚 E、苯胺 例6、采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量 时，加入乙醚的目的是 A、防止反应产物的干扰 B、乙醚层在水上面，防止样品 被氧化 C、消除酸碱性杂质的干扰 D、防止样品水解 E、以上都不对 例7、采用两步滴定法测定阿司匹林制剂 含量时，被测组分与标准溶液的反 应摩尔比为 A、2:1 B、1:2 C、1:1 D、3:1 E、以上都不对 例8、在中性条件下，可与三氯化铁试 液反应，生成赭色沉淀的药物是 A、水杨酸钠 B、对氨基水杨酸钠 C、乙酰水杨酸 D、苯甲酸钠 E、扑热息痛 例9、区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用 的试液是 A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氰化钾 (二)对氨基水杨酸钠的杂质检查 ——间氨基酚的检查 （溶血、有