第六章 芳酸类药物幻灯片.ppt

主要内容 分类与性质 鉴别 特殊杂质检查 含量测定 一、分类 与铁盐的反应 重氮化-偶合反应 水解反应 分解产物反应 紫外吸收光谱 红外吸收光谱 薄层色谱法 高效液相色谱法 pH5.0~6.0溶液，与FeCl3生成米黄色沉淀 双相滴定法〔ChP（2005年版） 取本品，研细，称取3.0g，置50ml烧杯中加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1分钟，注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚溶液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）不得超过0.3ml。 重点回顾 1.了解本类药物的结构和性质。 2.掌握芳酸类药物的鉴别试验， 3.掌握阿司匹林和对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查方法， 4.掌握本类药物的酸碱滴定法，双相滴定法，熟悉其它含量测定方法， 2、中性乙醇是指 A pH=7的乙醇 B 100%的乙醇 C 对酚酞指示液显中性的乙醇 D 对甲基橙指示液显中性的乙醇 E 对酚红指示液显中性的乙醇 3、乙酰水杨酸的含量测定可采用 A 直接滴定法 B 两步滴定法 C 水解后剩余滴定法 D 氧化中和法 E 光度滴定法 对氨基水杨酸钠的含量测定 取本品约0.4g,精密称定，加水180ml与盐酸溶液（1 2）15ml，照永停滴定法（附录ⅦA），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于17.51mgC7H6NNaO3 （2）外指示剂法 KI—淀粉糊剂或试纸 2NaNO2+2KI+4HCl→ 2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O （3）.阿司匹林的含量测定 USP（25）阿司匹林胶囊 可同时定量测定阿司匹林和水杨酸 填充剂：硅藻土和新制的碳酸氢钠的混合物 过程：SA和ASA成钠盐保留，洗脱中性或碱性物质，醋酸提取，Uv测含量 1.内标对比法 采用内标法定量时，首先将一定量的待测物标准品溶液与内标物标准品溶液混合，进行色谱分离，测得峰面积分别为Ai和As，求出相对校正因子f?。 样品分析时，将一定量的内标物加入待测样品中，进行色谱分析，测得峰面积，计算样品中待测物的量。 2.内标曲线法 Ai/As=a+BCi 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法 第五节 体内药物分析 一、血清中ASA和SA的HLPC含量测定 二、尿中丙磺舒的固相萃取净化- HLPC分析 重点回顾 1.了解本类药物的结构和性质。 2.掌握芳酸类药物的鉴别试验， 3.掌握阿司匹林和对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查方法， 4.掌握本类药物的酸碱滴定法，双相滴定法，熟悉其它含量测定方法， 复习总结 典型术语 （一）巴比妥类药物的分析 1.银量法 2.溴量法 3.非水溶液滴定法 4.差示分光光度法 （二）芳酸及其酯类药物的分析 1.双波长吸收度比法 2.反相离子对色谱 3.水解后剩余滴定法（Back titration ） 4.两步滴定法（Two-steps titration） 5.双相滴定法（Diphasic Titration） 7.亚硝酸钠滴定法 8.离子交换-紫外分光光度法柱 9.柱分配色谱-紫外分光光度法柱 10.内标法 鉴别题 1.水杨酸与苯甲酸 2.阿司匹林和对乙酰氨基酚 问答题 1、亚硝酸钠滴定法中加入过量溴化钾与过量盐酸的作用？ 2、为什么阿司匹片剂和肠溶片含量测定需采用两步滴定法？ 3、简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？ 4.何谓内标法？色谱定量分析采用内标法有何优点？选择内标物的原则是什么？ 计算题 1.对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：称取本品3.0g，置50ml烧杯中，加入无水乙醚25ml，用玻棒搅拌1min，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取两次，每次25ml，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02Mol/L）不得过0.3ml。问；间氨基酚（M=109）的限量是多少 L=cvM/S =0.3×0.02×10-3×109÷3 =0.22% 主要理化性质 1. 溶解性: 溶于乙醇等有机溶剂，但钠盐溶于水 2. 酸性：有游离的羧基 ，有