质量控制-土壤监测的质量控制技术.ppt

6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 ??（1）土壤中总砷的分析 土壤中砷的测定方法常用的有原子吸收法、原子荧光法及分光光度法 ??从方法的灵敏度、准确度、精密度、抗干扰能力及适用性上来看，这几种方法均可采用，原子吸收法与原子荧光法比分光光度法简便、快速。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 注意事项 ??试样酸度不宜过大，一般在1.2 mol L?1 HCl为宜。 ??仪器测As的检测限可达0.0060 μg L-1，方法检测限为0.01 mg kg-1，不同仪器之间会有一定差异。 ??土壤中总砷测定的国家标准方法（原子荧 光法）可参阅（GB/T 22105.2-2008 土壤质 量总汞、总砷、总铅的测定（原子荧光法） 第2部分：土壤中总砷的测定。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 ??（2）土壤总汞的测定 土壤中汞的测定方法较多，主要有冷原子吸收法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。原子荧光法具有较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 ??注意事项 ??玻璃对汞有吸附作用，因此反应瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10％的硝酸溶液浸泡，随后用去离子水洗净备用。 ??玻璃对汞吸附较强，因此，在配制汞标准溶液时，一般均加入5％硝酸-0.5 g/L重铬酸钾溶液（汞保存液）配制。由于重铬酸钾的空白值较大，一般采用不加保存液，而采用标准系列溶液随用随配，且样品消化液要尽快测定。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 ??仪器测Hg的检出限可达0.0004 μg/L，但原子吸收和原子荧光法Hg的检出限为0.002 mg/kg，不同仪器之间有一定的差异。 ??土壤中总汞测定的国家标准方法（原子荧光法）可参阅（GB/T T 22105.1-2008）土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 （3）、土壤中Cd、Cu、Cr、Pb、Zn分析前处理 分析方法的选择 ??Cd、Cu、Cr、Pb、Zn的测定方法有原子吸收分光光度法、ICP-AES、ICP-MS和比色法。 ??原子吸收分光光度法、ICP-AES、ICP-MS具有 灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是测定土壤重金属元素的主要方法之一。 ??根据含量的高低可分别采用AAS（火焰法），ICP-AES，AAS（无焰法）或ICP-MS来进行测定。 元素标准贮备液，尽量向有资质部门购买 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 提示 ??王水-高氯酸法使土壤中重金属（Cd、Co、Cr、Cu、Ni和Pb）的结果偏低，尤其对土壤背景值的测定影响较大。一般测定土壤背景值时，建议采用HF-HClO4-HNO3法，测定污染土壤时可采用王水-高氯酸法。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 特别提示 Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Ni和Co等的消解，采用HF-HClO4-HNO3全消解方法，可在同一消化液中测定上述元素，用此法测定的土壤标样GSS1-8的测定结果可达“可用值±1S”范围内。此法对于大量样品的分析更为合适，可节省时间。在农田土壤质量普查中，有利于基层分析人员的掌握。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 注意事项 Cd、Pb ?? 高氯酸的纯度对空白值影响很大，关系结果的准确度，消化时加入高氯酸的量应保持一致，尽可能少加，以降低空白值。 ?? 消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸钾的沉淀，少量沉淀不影响测定。 ?? 若萃取液中Cd或Pb含量超出标准曲线范围，不可稀释测定，应减少消化液的量，重新萃取，否则将带来较大的误差。 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 原子吸收分光光法的检出限与仪器性能有关。 ?? 土壤中镉测定的国家标准方法（石墨炉原子吸收分光光度法）可参阅（GB/T 17141—1997） ?? 土壤中铅测定的国家标准方法（石墨炉原子吸收分光光度法）可参阅（GB/T 17141—1997）；（原子荧光法）可参阅（GBT 22105.3-2008 ）土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定。 ?? Cu 土壤中铜测定的国家标准方法（火焰原子吸收分光光度法）可参阅（GB/T 17138—1997） 6.3 消解方法的操作示例 六、土壤元素分析 Cr ??铬是易形成耐高温氧化物的元素，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰，观测高度以10 mm处最佳 ??加入氯化铵（待测液中含0.01g/mL）可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅