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层析系统选择实验结果 安乃近片鉴别方法的研究 答辩人：涂珍龙 专业: 制药工程 指导老师：郭玉萍 2012年 5月 24日 主要内容 安乃近的简介 鉴别方法的选择 实验部分 实验分析总结 致谢 安乃近的简介 英文名：Metamizole Sodium。 分子式：C13H16N3NaO4S?H2O3 结构式： 药理作用：解热、镇痛、抗风湿 。用于高热、头痛、肌肉痛、牙痛、关节痛、痛经等。 安乃近鉴别方法的选择 安乃近与HCL和次氯酸钠的反应，根据其产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色的现象来判断。 安乃近与稀盐酸加热即产生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。 利用安乃近显钠盐的火焰反应。 利用红外吸收图谱与对照图谱的比较来鉴别。 实验部分 显色剂的选择 溶液的制备 展开剂的选择 点样与展开 显色剂的选择 根据安乃近的化学结构 故而选用乙醇制—对二甲氨基苯甲醛作为显色剂。为什么选对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液作为显色剂，那是因为在专属性显色剂中对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液是吲哚的显色剂，而吲哚的结构是吡咯与苯并联的化合物。又称苯并吡咯。而安乃近结构中也含有吲哚相似的结构。所以，选择对二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液为安乃近的显色剂。 展开剂的选择 列 号 行 号 A 1 B 2 C 3 试验号 水平组合 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 实验结果 点样溶度选择的结果 层析系统选择实验结果 层析系统选择实验结果 实验分析 溶剂移动距离（cm） 溶剂移动距离（cm） Rf 5∶ 3 ∶ 0.4 4.7 6.7 0.7015 5∶ 6 ∶ 0.8 4.4 6.6 0.667 5∶ 9 ∶ 1.2 4.6 6.7 0.687 10∶ 9 ∶ 0.4 3.7 6.6 0.561 10∶ 3 ∶ 0.8 3.9 6.8 0.574 10∶ 6 ∶ 1.2 4.2 6.7 0.627 15∶ 3∶ 1.2 3.5 6.6 0.530 15∶ 6 ∶ 0.4 3.4 6.6 0.515 15∶ 9 ∶ 0.8 3.7 6.7 0.552
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