铜冶炼缓冷渣化学分析方法.docVIP

前 言 YS/T XXX《冰铜化学分析方法》分为18个部分： ——第1部分：铜量的测定 碘量法； ——第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法； ——第3部分：硫量的测定 燃烧滴定法和重量法； ——第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； ——第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； ——第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和EDTA滴定法； ——第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； ——第8部分：砷量的测定 原子荧光、光度法和滴定法； ——第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； ——第10部分：二氧化硅量的测定 钼兰光度法和氟硅酸钾容量法； ——第11部分：镍量的测定 原子吸收光谱法； ——第12部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S光度法； ——第13部分：氧化镁量的测定 原子吸收光谱法； ——第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和EDTA滴定法； ——第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法； ——第16部分：汞量的测定 冷原子吸收法； ——第17部分：钴量的测定 原子吸收光谱法； ——第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑钙、镁镉、钴量的测定 电感耦合等离子体光谱法。 本部分为第5部分。 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。 本标准起草单位：宁波出入境检验检疫局技术中心 本标准参加起草单位：富春江、中金岭南韶关冶炼厂、北京有色院、连云港出入境检验检疫局。 本部分主要起草人： 本标准属首次制定。  冰铜化学分析方法 第5部分 氟量的测定 离子选择电极法 1 范围 本方法规定了冰铜中氟含量的测定方法。 本方法适用于冰铜中氟含量的测定。测定范围：0.01%～0.30%。 2 方法提要 试样以过氧化钠和氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，铁、铜等干扰离子以氢氧化物沉淀分离，以柠檬酸钠-三乙醇胺缓冲溶液调节离子强度，控制溶液pH 6.5-7.0，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电位测量仪测定氟。 3 试剂 除非另说明，分析中使用试剂均为分析纯，分析用水为应符合GB/T 6682-2008中二级水的规格。 3.1过氧化钠。 3.2氢氧化钠。 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.4 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.5 硝酸（1+4）。 3.6 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O））μg/mL）：按GB/T 602方法配制，或直接使用市售的有证标准物质。 3.9氟标准溶液（10μg/mL）：移取10.00 mL氟标准贮存溶液（3.8）于100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中。此溶液1 mL含10μg氟。 3.10苯酚红溶液（2g/L））0.20～0.30 0.3 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 在不含试料的30mL镍坩埚中按6.4.1～6.4.3条操作，此溶液供6.5条用。 6.4 测定 6.4.1将3.0g氢氧化钠（3.2）置于30 mL镍坩埚中，加入试料(6.1 )，1.0g过氧化钠（3.1），2.0g氢氧化钠（3.2），于低温电炉上加热蒸发脱水至流体状并摇匀，转入已升温至600℃的高温炉中熔融10min，取出。将熔融物均匀摇动于坩埚壁上，稍冷。 6.4.2 将坩埚与熔融物置于预先盛有70mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，在电热板上加热浸取熔融物，用水洗净表皿、坩埚和玻璃棒后冷至室温，将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.3 移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液（3.6），1滴苯酚红溶液（3.10），用硝酸（3.5）调至溶液刚变黄色。 6.4.4 加5mL三乙醇胺溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5 将溶液全部倒入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在搅拌情况下，与电位测量仪上测量平衡电位值。 注：平衡电位是指搅拌状态下，电极电位每分钟变化不大于0.2mV。 6.5 工作曲线的绘制 分别移取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液（3.9）分别置于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液（6.3），15mL柠檬酸钠溶液（3.6），1滴苯酚红溶液（3.10），用硝酸（3.5）调至溶液刚变黄色。以下按6.4.4和6.4.5条操作，按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。以氟离子浓度负对数为横坐标，