分子光谱分析实例..ppt

分子光谱分析实例 实例１　硼　 《水和废水监测分析方法》编委会 编 《水和废水监测分析方法》 （第四版） 第三篇 综合指标和无机污染物 第二章 无机阴离子 姜黄素光度法 　 硼（B）是植物生长的营养元素,对一般作物来说，硼缺乏的临界浓度是0.50mg/L，但灌溉用水含硼量超过2.0mg/L时，对某些植物又有害。 天然水中含硼量很少，其量一般不超过1.0mg/L，这种浓度对人体无害，而在盐湖水、卤水及某些矿泉水中有少量或教高含量的硼存在。 作物饮用水要求硼含量不超过1mg/L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合症状。 方法原理 　　　姜黄素（Curcumin）是由植物中提取的黄色色素，以酮型和烯醇型存在。 　 姜黄素不溶于水，但溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中呈黄色。 在酸性介质中，与硼结合呈玫瑰红色的络合物，因反应条件不同可形成两种有色络合物，即玫瑰花青苷（Rosocyanin）和红色姜黄素（Rubrocurcumin）。前者是两个姜黄素和一个硼原子络合而成，检出灵敏度高（ε＝1.80×105），最大吸收峰在555nm，其结构式如下： 　 红色姜黄素则为一个姜黄素分子、一个草酸分子与硼的络合物，灵敏度较低（ε＝4.0×104），最大吸收峰在540nm，玫瑰花青苷溶于乙醇后，在室温下1～2h稳定。 干扰及消除 　 硝酸盐氮含量大于20mg/L时，产生干扰，必须除去。可取适量水样，加氢氧化钙使呈碱性后，在水浴上蒸发至干，再慢慢灼烧以破坏硝酸盐。再用一定量的0.1mol/L盐酸溶解残渣，并定容，吸取1.00ml溶液进行测定。 钙和镁的硬度超过100mg/L（以CaCO3计）时，分析结果可能偏高，可将样品通过阳离子交换树脂消除去。经试验，10mg的Al3+、Cu2+、Fe3+、K+、Na+、Mg2+、Mn2+、PO43-等对1mg的硼未见干扰。 方法的适用范围 　　本方法的最低检出浓度为：0.02mg/L，测定上限为1mg/L（相当于5.0mg/L HBO2）。 适用于饮用水、地表水、生活污水和废水中硼的测定。 仪器 分光光度计，10mm比色皿。 恒温水浴锅：温度为55℃±3℃。 聚乙烯烧杯：50mL。标准系列和水样所用全部蒸发皿，其大小、形状均应用相同，为塑料容器。 搅拌：塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管端封闭，其长短和蒸发皿相适应。 计算 式中：m——由校准曲线查得的HBO2量（mg）； 　　　V——水样体积（mL）。 实例２　氟化物　 《空气和废气监测分析方法》编委会 编 《空气和废气监测分析方法》 （第四版） 第五篇 污染源监测 第四章 气态污染物的测定 　　烟气中氟化物以气态和尘态两种形式存在。 气态氟多以HF、SiF4等形式出现，尘态氟多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。 氟试剂分光光度法(A) 原理 　 使用滤筒及氢氧化钠溶液采集沉氟及气态氟，经水蒸气蒸馏处理后制备成样品溶液。氟试剂（茜素络合酮）在pH4.3溶液中，与硝酸镧反应生成红色镧－茜素络合酮螯合物、次螯合物。 在一定酸度、有乙酸根离子存在的体积下，能与氟离子反应形成蓝色的三元镧－氟－茜素络合酮螯合物，根据颜色深浅，在620nm处测定。 反应式如下： 方法适用范围 0.1～50mg/m3。 仪器 多孔玻板吸收管：75mL。 具塞比色皿：10mL。 聚乙烯塑料瓶。 聚乙烯塑料杯。 水蒸气蒸馏装置。 烟尘采样器。 烟气采样器。 大型冲击式吸收瓶：250mL。 玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。 计算 式中：W——测定时所取样品溶液中氟含量，μg； 　　　W0——空白滤筒氟镉含量，μg； 　　　Vt——样品溶液总体积，mL； 　　　Va——测定时所取样品溶液体积，mL； 　　　Vnd——标准状态下的采样体积，L。 　　以上为气态氟或气、尘氟浓度。 实例３　镉及其化合物 《空气和废气监测分析方法》编委会 编 《空气和废气监测分析方法》 （第四版） 第五篇 污染源监测 第三章 颗粒物及金属化合物的测定 （三）对－偶氮苯重氮氨基苯磺酸分光光度法(A) 原理 　　　将采集样品后的滤膜或滤筒用硝酸－高氯酸消解制成样品溶液。在pH 9.5～11.5的碱性溶液中，存在非离子表面活性剂条件下，镉离子与对——偶氮苯重氮氨基苯磺酸（缩写ADAAS，结构式如下） 　 稳定的红色络合物，于波长532nm处有最大吸光度。 　 采气体积2m3，定容体积25.0mL，使用光程10mm比色皿，本方法的检出浓度为1.0×10-4mg/m3。 仪器 玻璃漏斗Φ2.5cm。