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作业指导书 文件代号 JNLJ/C007-2012 第一版 第1次修订 第1页 共3页 标题:LC-20A高效液相色谱仪 实施日期 2012年12月30日 1. 目的
对岛津LC-20A高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保
检验数据准确可靠。
2. 范围
适用于岛津LC-20A高效液相色谱仪在两次检定之间的运行检查。
3. 依据
3.1 高效液相色谱系统说明书
3.2 JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》
4. 点检条件
环境条件
4.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。
4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干
扰,仪器接地良好。
4.1.3 环境温度10~30℃,8小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于85%。
电源要求
4.2.1 电源电压:220±22V
4.2.2 电源频率:50±0.5Hz
4.2.3 稳压器正常工作。
仪器与试剂
4.3.1 甲醇(色谱纯)
4.3.2 纯水
4.3.3 萘-甲醇标准物质
5. 技术要求和点检方法
5.1 定性、定量测量重复性的检查
5.1.1 技术要求:
a. 定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性≤1.5%
b. 定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量≤3.0%
5.1.2 点检方法
仪器调试好,选用C18色谱柱,用100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫外-可见光检测器波长设定为254nm,灵敏度选择适中,基线稳定后进样1.0×10-4g/mL萘-甲醇溶液标准物质;荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm,灵敏度选择适中,基线稳定后进样1.0×10-5g/mL萘-甲醇溶液标准物质,记录保留时间和峰面积,连续测量6次,按公式计算相对标准偏差RSD(%)。
RSD定性(定量)=
RSD定性(定量)即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中:----第i次测得的保留时间或峰面积;
----n次测得结果的算术平均值;
I----测量序号;
n----测量次数。
作业指导书 文件代号 JNLJ/C007-2012 第一版 第1次修订 第2页 共3页 标题: LC-20A高效液相色谱仪 实施日期 2012年 12月30日 5.3 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
5.3.1 技术要求
基线漂移≤10mV/h
基线噪声≤5.0×10-1mV
5.3.2 点检方法
设置紫外吸收波长254nm,检测灵敏度选择到最灵敏档,选用C18色谱柱,
用100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,开机待基线稳定后,记录30min,计算基线漂移和噪声。
6. 点检结果与处理
6.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录,点检合格后方可使用。
6.2 发现性能达不到规定要求,应做好记录,按本该仪器维护程序执行。
6.3 本仪器点检周期为一年。
7. 记录表格( 见下页)
作业指导书 文件代号 JNLJ/C007-2012 第一版 第1次修订 第3页 共3页 标题: PinAAcle900Z原子吸收光谱仪 实施日期 2012年12月30日
定性定量测量重复性的检定
试样名称 浓度 进样量 流动相 流量 波长 1 2 3 4 5 6 平均 RSD
定性·定量 保留时间 峰面积
紫外检测器性能检定
型号 波长范围 基线漂移 基线噪声
荧光检测器性能检定
型号 波长范围 基线漂移 基线噪声
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