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第十章 电子衍射 电子衍射与X射线衍射相比的优点 电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外,散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;在精度方面也远比X射线低。 衍射花样的分类: 1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状花样;主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件; 2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量,随之又遭到弹性散射而产生线状花样;主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等; 3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样;可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。菊池线花样和会聚束花样只作初浅的介绍。 单晶体电子衍射花样的标定 已知相机常数和样品晶体结构 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 未知晶体结构,相机常数已知时衍射花样的标定 标准花样对照法 钢中典型组成相的衍射花样标定 马氏体衍射花样标定 残余奥氏体电子衍射花样的标定 渗碳体电子衍射花样的标定 复杂电子衍射花样 高阶劳埃斑点 超点阵斑点 二次衍射斑点 孪晶斑点 菊池衍射花样 7.2 实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射,前者多在5平方微米以上,后者可在0.5平方微米以下,我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。 另外,电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 选区成象 选区衍射 选区衍射操作步骤: 为了尽可能减小选区误差,应遵循如下操作步骤: 1. 插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰,此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合; 2. 调整物镜电流,使选区内物象清晰,此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上,即物镜象平面,中间镜物面,光栏面三面重合; 3. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小最园,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流,使投影到样品上 的入射束散焦(近似平行束),摄照(30s左右) 超点阵斑点 二次衍射斑点 孪晶斑点 菊池衍射花样 菊池衍射花样线对位置随晶体位向的变化 课堂练习: Al,FCC,a=4.4049mm,RA=RB=16.2mm, Rc=26.5mm,( RA RB)=70.50, ( RA RC)=35.50, 求A、B、C等的指数及[UVW],Lλ及误差。 电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理. 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简单。 物质对电子散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。 不足之处 本章重点 7.1 衍射几何 晶体结构与空间点阵 空间点阵+结构基元=晶体结构 晶面:(hkl)用面间距和晶面法向来表示 晶向: [uvw] 晶带:平行晶体空间同一晶向的所有晶面 的总称 ,[uvw] Bragg定律 2d sinθ = λ, 选择反射,是产生衍射的必要条件,但不充分。 100kV, l=0.037? sinθ = l/2dHKL= 10-2, θ≈10-21o Kg-K0=g |g|=1/d,用g代表一个面。 布拉格反射 N G d θ 反射球作图法 倒易点阵与衍射点阵 (hkl)晶面可用一个矢量来表示,使晶体几何关系简单化。 一个晶带的所有面的矢量(点)位于同一平面,具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点,倒易矢量、倒易面。因为它们与晶体空间相应的量有倒易关系。 正空间 倒空间 晶带正空间与倒空间对应关系图 将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,上、下和面依次称为±1,±2层倒易

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