06X射线衍射方法概论.pptVIP

照相法的缺点 德拜照相法：曝光时间一般长达几小时，而且制样、装底片、冲洗底片等都很麻烦，工作效率很低。 聚焦法：虽然缩小了曝光时间，但所得的线条有限。X射线衍射仪法采用一个辐射探测器处在相当于圆筒形底片的位置上，绕样品柱旋转，依次测定各个反射圆锥角的2θ角及衍射强度。 二、衍射仪法 思考题 在X射线衍射仪上进行实验时，为何要采用平板试样？如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面与试样的自由表面呈何种几何关系？ 样品的制备 衍射仪用试样不同于德拜照相法的试样，衍射仪的试样是平板状，具体外形见图。 样品的制备 衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末： 1)、块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行； 2）、粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致，约1－2g。 3）、试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求，粉末试样粒度一般要求能通过325目的筛子为合适。 衍射仪法的衍射积分强度 粉末多晶衍射仪法与德拜法两者衍射强度的记录方法有差别，所用试样也不相同。衍射仪法试样是平板状试样，公式中除吸收因子外，其余各因数两种方法完全相同。 第六章作业 6－1 6－3 6－4 6－5 补充作业题： 用CuKαX射线摄得的Ni3Al德拜相上共有10对线条，其θ角为：21.89°、25.55°、37.59°、45.66°、48.37°、59.46°、69.64°、69.99°、74.05°、74.61°。已知Ni3Al为立方系晶体，试确定线条指数，确定其布拉菲点阵，并计算点阵常数。 （3）辐射探测器 作用：接收样品衍射线(光子)信号，将其转变为电(瞬时脉冲)信号。 闪烁计数器：最常见 正比计数器：要求准确定量时使用 盖革计数器：使用较少 锂漂移硅计数器 位能正比计数器 高能探测器 …… （4）辐射测量电路 作用：保证辐射探测器能有最佳状态的输出电(脉冲)信号，作者能够直观读取或记录数值的电子学电路 。 （5）衍射仪计数测量方法 连续扫描法：探测器以一定速度连续扫描。特点：扫描速度快、工作效率高，一般用于对样品的全扫描测量(如物相定性分析时)。 步进扫描法：试样每转动一步（固定的Δθ）就停下来，测量记录系统（探测器）开始测量该位置上的衍射强度。特点：测量精度高，并受步进宽度与步进时间的影响，适于做各种定量分析工作和点阵常数精确测定。 （6）测量参数选择 加速电压 加速电流 狭缝光栏宽度 扫描速度 （连续or步进） 等 衍射仪所得XRD数据的不同格式： .txt,.raw, .mdi等 2 ?(°) 衍射仪所得XRD图谱(NaCl) Intensity（a.u.) 20 与德拜法衍射花样标定相同 XRD patterns of the as-quenched Ti60Zr15Ni15Cu10 amorphous alloy. 馒头峰 非晶衍射峰 * * 第六章 X射线衍射方法 第一节 多晶体衍射方法一、照相法二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法（不要求） X射线衍射分析技术的发展 发明粉末照相法 Debye-Scherrer 德拜－谢乐 1916年 建立了X射线光谱学 Barkla和H.G.J.Moseley 贝克莱和莫塞莱 1913年 建立了布拉格方程 2dsinθ＝λ 布拉格父子 1912年 获得第一张X射线衍射照片 劳埃（M.V.Laue) 1912年 发现X射线 威廉.伦琴（德国） 1895年 将衍射资料编成索引及标准卡片 美国材料协会 1941年 建立系统的X射线物相定性分析方法 Hanawalt 哈那瓦尔特 1938年 提出用盖革－弥勒计数器测量X射线的方法 H.Geiger-W.Muller 盖革－弥勒 1928年照相法 衍射仪法 德拜法（德拜-谢乐法） 针孔法 聚焦法 多晶体衍射方法 1.成像原理与衍射花样特征 第一节 多晶体衍射方法 前反射区 背反射区 （HKL）衍射圆锥 成像原理： 多晶体的厄瓦尔德图解 针孔法的衍射花样：同心的衍射圆环 衍射弧对 德拜法的衍射花样 胶片紧贴内壁 （1） 德拜相机 常用相机内直径（D）:57.3mm和114.6mm ，底片上每mm长度分别对应2 ?和1 ?圆心角。 2. 实验技术 （2） 德拜法的样品制备 筛目：每平方英寸的筛孔数。 粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨 过筛（250-325目） 粘接为细圆柱状（直径0.2～0.8mm左右，长度约为10～15mm，总共约1mg） 注意事项：（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，