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中药辛夷中重金属含量的测定
摘要:本研究用湿法消化法对样品前处理,采用火焰原子吸收法测定了辛夷花的茎、叶、花中五种重金属的含量。结果表明:不同的部位同一种元素的含量稍有差异,辛夷花中Pb含量远高出国家对中草药的标准。 关键词 :火焰原子吸收;辛夷;重金属
辛夷[1](Magnolia liliflora Desr)是木兰科植物,其花蕾辛夷花,又称望春花、木笔花,可入药,具有通鼻窍祛风的功效,用于治疗鼻渊、鼻塞等[2]对其研究主要在其有机化学成分方面[3]金属含量未见报到,本文采用火焰原子吸收法[4]辛夷花、茎、叶中重金属的含量。
1.实验仪器、药品
1.1实验仪器和药品
240FS原子吸收分光光度计(美国安捷伦公司);硝酸(优级酸);高氯酸(优级酸);Cu、Pb、Cr、Ni、Mn等元素原溶液(浓度1000μg?ml-1),购至于百灵威公司,所用玻璃仪器均匀1%硝酸溶液浸泡过夜。辛夷样品采摘于云南保山。
2.实验过程
2.1 样品的预处理
采摘来的样品经过清洗,洗去部分灰尘,然后用蒸馏水重复冲洗几次,把洗好的样品分茎、叶、花剪碎放入三个干净的烧杯中,在110℃的恒温箱中至恒重,冷却后粉碎过80目的筛子。用电子天平分别精确称取茎、叶、花各0.5000g,放于三个干净的锥形瓶中,滴加5ml浓硝酸硝化。隔夜后,用78―1型磁力加热搅拌器搅拌,直到溶液蒸发完全,加入HNO3―HClO4 (5:1)混酸约6ml搅拌、蒸发至结晶,用蒸馏水溶解,在50ml容量瓶中定容,配成溶液待用。
2.2原子吸收的测定条件
火焰原子吸收法测定各金属元素工作条件(见表1)
表(1) 原子吸收仪器工作条件
元 素
波长/nm
光谱通带/nm
灯电流/mA
乙炔流量(L?min-1)
/空气流量(L?min-1)
Mn
279.5
0.2
5.0
2.00/13.00
Cr
357.9
0.5
4.0
3.50/13.50
Pb
217.0
0.2
4.0
2.00/13.00
Ni
232.0
0.2
4.0
2.00/13.50
Cu
324.8
0.5
4.0
2.00/13.50
2.3 标准曲线的绘制
本实验采用标准曲线(外标法),采用逐级稀释法配制标准溶液,测定标准溶液曲线,在相同条件下测定未知样,测得未知样的浓度。用1000μg?ml-1的各标准溶液逐级稀释到所需的标准溶液,测定吸光度值,求出线性回归方程、相关系数r及曲线斜率S。对空白溶液测定8次,由空白吸光度值计算标准偏差σ,由3σ/S求出检出限。见(表2)
元素
标准溶液(mg?L-1)
线性回归方程
相关系数
(mg?L-1)
检出限
(mg?L-1)
Mn
0、0.50、1.00、2.00、2.50
y=1.0010x+0.0019
0.9990
0.0172
Cu
0、0.20、0.40、1.00、1.30
y=0.9987x+0.0004
0.9998
0.0172
Ni
0、0.20、0.40、0.80、1.00
y=1.0020x-0.0017
1.0000
0.0171
Cr
0、1.00、3.00、6.00、8.00
y=1.0010x-0.0113
0.9990
0.0172
Pb
0、2.00、5.00、8.00、10.00
y=1.0003x-0.0014
0.9996
0.0172
表(2)标准溶液及标准曲线方程相关系数
3. 测量数据及分析
3.1 测量数据
在表(1-1)条件优化后,Mg稀释100倍后,一次测得样品中各部位的金属Fe、Mn、Mg、Cr、Pb、Ni、Cu含量如表(3)
元素
Mn
Cr
Pb
Ni
Cu
花
16.84
1.61
55.02
101.26
19.22
叶
30.32
7.22
48.68
23.83
22.18
茎
26.48
0.97
67.42
26.94
46.35
表(3)各元素的含量:mg.kg-1
4 结论
结果显示:各元素的含量在不同,同一元素在不同的部位含量也不同。Mn、Ni、Cu
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