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实验二 滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。 3. 学会配制HCl和NaOH标准溶液和用基准物质标定溶液。 常用量器的介绍 滴定管 移液管和吸量管 容量瓶 移液管和吸量管 移液管用来准确移取一定体积的溶液。在标明的温度下，先使溶液的弯月面下缘与移液管标线相切，再让溶液按一定方法自由流出，则流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。 吸量管一般只用于量取小体积的溶液。其上带有分度，可以用来吸取不同体积的溶液。上面所指的溶液均以水为溶剂，若为非水熔剂，则体积稍有不同。 容量瓶 容量瓶使用前应先检查： 瓶塞是否漏水； 标线位置距离瓶口是否太近，如果漏水或标线距离瓶口太近，则不宜使用。 涂凡士林 二、实验原理 一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl∕VNaOH 应是一定的，改变被滴定溶液的体积此体积之比应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 HCl 溶液 0.1 mol·L-1； NaOH溶液 0.1 mol·L-1； 甲基橙溶液 1 g·L-1； 酚酞溶液 2 g·L-1； 移液管； 酸式滴定管； 碱式滴定管。 四、实验步骤 1. 滴定前准备 准备好滴定管，分别装入NaOH 、 HCl，排气，调零。 2. 滴定练习 在 250 mL 锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液，2 滴甲基橙指示剂，用酸管中的 HCl 溶液进行滴定操作，将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl，用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由红色恰好转变为橙色，反复进行，直至操作熟练。 3. 准确滴定 (1)由碱管中放出 NaOH 溶液 20～25 mL 于锥形瓶中，放出时以每分钟约 10 mL 的速度，即每秒滴入 3～4 滴溶液，加入 2 滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol·L-1 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。计算体积比VHCl∕VNaOH，要求相对偏差在 ±0.3% 以内。 (2)用移液管吸取 25.00 mL 0.1 mol·L-1 HCl 溶液于 250 mL 锥瓶中，加 2～3 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持 30s 不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗 NaOH 溶液的体积的最大差值不超过 ±0.04 mL。 六、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂： 七、思考题 1.配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？ 4.HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和水，为什么用 HCl 滴定 NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞？ * 1. 小心酸式滴定管的玻璃活塞，避免打碎，遗失或相互搞混。2. 用滴定管时要洗洁净，液体下流时，管壁不得有水珠悬挂，滴定管的活塞下部也要充满液体，全管不得留有气泡。 1. 滴定时用。2. 用以取得准确体积的液体时用。 1. 玻璃品质。2. 分酸式（玻璃活塞）或碱式（橡皮管）酸式有无色和棕色两种。 1. 不能盛热溶液或加热或烘烤。2. 磨口塞必须密合并且要避免打碎，遗失和互相搞混。 配制标准溶液。 1. 玻璃品质。2. 规格：一定温度下的容积（mL）。例20℃。 1. 不能加热或烘干。2. 将吸取的液体放出时，管尖端剩余的液体不得吹出，如刻有“吹”字的要把剩余部分吹出。 吸取一定量准确体积的液体时用。 1. 玻璃、塑料品质。2. 在一定温度时以刻度的容积（mL）表示。 移液管 容量瓶 碱式 酸式滴定管 检查是否漏水：装满水的滴定管放置在滴定管夹上，放置几分钟，检查尖嘴处和塞子四周是否漏水，如不漏，将塞子旋转180度，放置几分钟，看是否漏水。 正确放液方法 滴定管的正确使用 排除气体 滴定管的读数 滴定操作 滴定管 的拿法 酸式滴定管滴定操作 洗干净滴定管，将塞子取出用滤纸将塞子及插孔上的水吸干。 涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林，用两手指摸匀，将凡士林均匀地涂抹在塞子中孔的两侧，不要将凡士林涂到孔里。放好塞子后旋几圈。 排空气 滴定操作