原子荧光光谱法测定粮食中的总汞的研究.docVIP

原子荧光光谱法测定粮食中的总汞的研究 　　摘要：采用原子荧光光谱法研究国家标准GB/T5009.17-2003中高压消解法和微波消解法对粮食中总汞测定结果的影响，比较这两种样品前处理方法的优缺点。 　　关键词：原子荧光光谱法 粮食 汞 　　中图分类号：TS207.51 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）14-0033-02 　　汞是一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，长期食用汞含量超标的粮食，将严重威胁人类健康。原子荧光光谱法分析食品中的总汞是国家标准中的第一法，具有灵敏度高，基体干扰少、线性范围宽和分析速度快等优点。本文按照国家标准GB/T5009.17-2003中的原子荧光光谱法对粮食中总汞的测定进行了试验，对压力罐消解法和微波消解法两种样品前处理方法进行了研究，比较了这两种样品前处理方法的优缺点。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器 　　AFS-2202型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；WX-8000微波消解仪；NC101型烘箱；高压消解罐100ml。 　　1.2 试剂 　　硝酸溶液（1+9）：取50mL硝酸缓缓倒入450mL水中，混匀。 　　硼氢化钾溶液（5g/l）：称取5g氢氧化钾，溶于 5.0g/l的氢氧化钾溶液中，并用5.0g/l的氢氧化钾溶液稀释至1000mL，混匀，现用现配。 　　汞标准使用溶液：由国家标准物质研究中心提供Hg标准贮备溶液1mg/mL。用移液管吸取汞标准贮备溶液1mg/mL，用（1+9）硝酸溶液逐级稀释至10ng/mL。 　　过氧化氢（30%）（A.R，天津市科密欧化学试剂有限公司）；硝酸（优级纯，江西同盟试剂化工厂）；高纯水（去离子水）。 　　1.3 仪器条件 　　试验了不同负高压、空心阴极灯电流强度以及载气流量对试验的影响，发现荧光信号强度随负高压、灯电流强度升高而增强，但荧光信号增大的同时，仪器噪声也随之升高。因此，试验经综合比较，选择最佳仪器条件为：负高压270V，灯电流为40mA，载气流量为600ml/min. 　　1.4 标准曲线的绘制 　　根据国家标准GB 2762-2005，粮食中的汞的限量指标为0.02mg/kg。在实际工作中，如果称取汞含量为0.02mg/kg的样品0.200g经消化后定容至25.0ml，可计算出消化液中汞含量为0.16ng/ml，此数据低于国家标准中标准系列的最低点。因此结合实际，粮食中总汞的测定的标准系列宜采用0、0.1、0.2、0.4、0.8ng/mL的质量浓度较为适用。 　　分别移取10ng/mL的汞标准溶液0.0、0.5、1.0、 2.0、4.0mL于50mL的容量瓶中，加入（1+9）硝酸溶液定容至刻度，摇匀，各自相当于汞浓度为0、0.1、0.2、0.4、0.8ng/mL。 　　1.5 样品处理 　　（1）高压消解法：称取经粉碎混匀过40目筛的粮食干样0.3g置于聚四氯乙烯塑料内罐中，加5ml硝酸，混匀后放置过夜。再加7ml过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入烘箱中加热，升温至120℃后保持恒温3h，至消解完全，自然冷却至室温。将消解液用（1+9）硝酸溶液转移并定容至25ml容量瓶中，摇匀。同时做试剂空白试验，待测。 　　（2）微波消解法：称取经粉碎混匀过40目筛的同一粮食干样0.3g置于消解罐中，加5ml硝酸，2ml过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。设置微波炉消解系统条件：步骤1，升压时间30min，保压时间5min，压力343kpa，功率50%。步骤2，升压时间30min，保压时间7min，压力686kpa，功率75%。步骤3，升压时间30min，保压时间5min，压力1096kpa，功率90%。至消解完全，冷却后将消解液用（1+9）硝酸溶液转移并定容至25ml容量瓶中，摇匀。同时做试剂空白试验，待测。 　　1.6 样品测定 　　选择仪器的测定条件：灯电流30mA，光电倍增管负高压240V，原子化器温度300℃，氩气流速500ml/min，平行测定3次。设定好仪器最佳条件，将标准溶液系列引入氢化物发生系统中，测定汞的原子荧光强度，并绘制标准工作曲线。最后对样品进行测定。 　　将同一粮食样品，按不同消解方法处理测定其总汞含量，平行测量5次。结果见表1。 　　由表1可知，两种消化方法误差均在允许范围内，其中微波消解法样品测定结果整体要比压力罐消解法高，说明微波消解法处理待测样品更不会造成待测样品的损失，准确度更高。 　　1.7 加标回收率 　　移取1mL10ng/ml的汞标准溶液于消解罐中，分别按相同的样品处理方法进行处理，平行5组实验，测定加标回收的总汞含量，计算回收率，加标回收率的测定见表