中药浙八味中有机氯农药残留量分析.docVIP

中药浙八味中有机氯农药残留量分析 陈桂云，吴查青 （丽水市药品检验所 323000） 【摘要】目的：测定浙江省地产药材“浙八味”中有机氯农药残留量，根据测定结果，分析地产药材农药污染现状；方法：采用非极性混合溶剂超声提取，硫酸磺化后直接测定法，以不分流进样方式，用DB－1701毛细管柱，通过程序升温分离，用电子捕获检测器，检测九种农药；结果：九种农药在0.001～0.1μg/ml“Zhe ba wei” CHEN Gui-yun， WU Cha-qing (Lishui Institute for Drug Control ,Lishui 323000,China) Abstract Objective:To realize the actuality that organochlorine pesticides polluted “Zhe ba wei”,by determination the residues of organochlorine pesticide in “Zhe ba wei”. Motheds:The pesticides in samples were ultrasonicly extracted by mixed impregrants. And the pesticides were separated by DB-1701 column with the column temperature program. Results:Any of 9 pesticides has good linear relation over the range of 0.001~0.1μg·mL. The residues of organochlorine pesticides in the “Zhe ba wei” lower than standard. Conclusion: “Zhe ba wei” were polluted venially,but the residues of pesticides were acceptability. Key words: “Zhe ba wei”; organochlorine pesticides; residues; gas chromatography 有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定，脂溶性大，残效期长，易在脂肪体中蓄积，造成慢性中毒。近年来中药中有机氯农药残留量的检测常有文献报道［1～］μm），KQ3200DB型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司），HSC-12A型氮吹仪（天津市恒奥科技发展有限公司），SB300型电子天平（Metller）。 1.2试剂 丙酮，石油醚（60～90℃），二氯甲烷，无水硫酸钠，氯化钠，浓硫酸均为分析纯，水为重蒸水，载气：高纯氮（99.999％）。所用试剂均经气相色谱仪检查无干扰峰。 1.3农药对照品 六六六（BHC）包括α-BHC（批号：GBW(E)060081），β-BHC，γ-BHC，δ-BHCp,p’-DDE（批号：GBW(E)060102），p,p’-DDD，o,p’-DDT，p,p’-DDTμg/ml，由国家标准物质研究中心提供。 1.4样品 郁金Curcuma wenyujin Y．H．Chen et C．Ling；白术Atractylodrs macrocephala Koidz．；白芍Paeonia lactiflora Pall．；浙贝Fritillaria thunbergii Miq．；麦冬Ophiopogon japonicus（Thunb．）Ker-Gawl．；元胡Corydalis yanhusuo W．T．wang；玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl．；菊花Chrysanthemun morifolium Ramat．；以上中药材均由丽水市药品检验所李水福主任中药师鉴定。 方法与结果 2.1色谱条件 柱前压：95.3kPa；载气流速（恒流）：0.9ml/min；进样口温度：230℃；检测器温度：310℃；柱升温程序：初始温度140℃，以5℃/min的升温速率上升至230℃，维持5分钟，接着以5℃/min的升温速率上升至250℃维持8分钟。进样量1.0μl，不分流进样。混合标准品和样品色谱图见图1。 A t/min B t/min 图1 农药标准品气相色谱图（A）和样品气相色谱图（B） 1-α-BHC，，γ-BHC，β-BHC，5-δ-BHC，6- p,p’-DDE，o,p’-DDT，p,p’-DDD，p