气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量.docVIP

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量 　　摘要：目的和方法：利用气相色谱法对食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量进行测定，以更好的监控食品安全问题。结果：在50～800（μg/ml）浓度范围内，对羟基苯甲酸丙酯的线性相关系数为0.9996，加标回收率为94.30%～102.11%，相对标准偏差为2.83%。对羟基苯甲酸乙酯的线性相关系数则为0.9994，加标回收率为89.95%～98.35%，相对标准偏差3.29%。结论：利用气相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量可以获得可靠的结果，且具有良好的灵敏性和稳定性。 　　关键词：气相色谱法 食品 羟基苯甲酸酯类 防腐剂 　　中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）14-0024-02 　　对羟基苯甲酸脂（Paraben）是一种药品、化妆品中的防腐剂，同时也可作为食品添加剂。近几年来，根据调查发现，各种食品中出现对羟基苯甲酸脂超标现象，时常出现食品安全问题[1]。由于对羟基苯甲酸脂具有仿雌激素效果，长期服用可能导致乳腺癌等病症，对人体身体健康造成严重威胁。因此，加强食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的监测具有重要意义。本文则通过气相色谱法对其测定，现报告如下。 　　1 资料与方法 　　1.1 一般资料 　　（1）仪器 　　上海仪电分析仪器有限公司提供GC102AT气相色谱仪；北京莱伯泰科仪器股份有限公司提供旋转蒸发仪；北京众汇成恒科技有限公司提供氮吹仪；北京桑翌实验仪器研究所提供精密移液器与其他一些实验室常备器材。 　　（2）试剂 　　上海纯优生物科技有限公司提供对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯及对照品，其含量均大于等于 99%；上海时代生物科技有限公司提供正乙烷、无水乙醇、乙醚等，其中正乙烷、乙醚均为优级纯，其余为分析纯；苏州新能膜材料科技有限公司提供去离子。 　　（3）色谱条件 　　流速：1.8mL/min；分流比：5：1；进样方式：分流进样；进样量：1μL；进样口温度：240℃；色谱柱：HP-5柱（30m×0.25mm×0.25μm）；检测器：氢火焰检测器（FID）；检测器温度：220℃；柱温（程序升温）：初温170 ℃（保持5min），50℃/min上升至220℃（保持8min）；载气：氮气（纯度99.99%）。 　　1.2 测定方法 　　准确称取样品5.00g，将其放于试管中，加入盐酸，给予酸化处理；使用饱和氯化钠溶液溶解，直至刻度，均匀振荡0.5h；将其转移至50mL具塞塑料离心管中，做离心处理，待使用；准确称取对羟基苯甲酸丙酯 0.0512g、对羟基苯甲酸乙酯0.0513g，采用无水乙醇溶液溶解并定容至刻度，均匀混合，待使用；称取待测液5.0mL至硅藻土固相萃取柱，并静置吸附5Min，采用 10mL正己烷给予淋洗，将溢出液体去除，后采用6×5mL二氯甲烷洗脱，采用无水硫酸钠过滤，置于30℃下旋转至干，后加入乙酸乙酯直至5.0mL，均匀混合，待使用。 　　2 结果 　　2.1 标准曲线 　　对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯标准曲线方程及相关系数如下表1所示。 　　2.2 方法精密情况 　　为了检验本研究测定方法的精密度，选择同一种豆瓣酱对羟基苯甲酸丙酯阳性样品5.00g左右，该样品予以7份平行，色谱条件参照1.1.3，处理方法同1.2。最终结果显示，本研究方法具有良好的精密性。具体结果如表2所示。 　　2.3 加标回收情况分析 　　选择同一种豆瓣酱对羟基苯甲酸丙酯阳性样品5.00g左右，该样品予以5份平行，每份5.00g，分别加入对羟基苯甲酸酯标准溶液1mg/ml，500μL。最终定容为5mL，予以加标回收试验，最终的回收情况如表3所示。 　　3 讨论 　　防腐剂的主要作用是抑制有害菌的繁殖，不让细菌和霉菌在产品中产生毒素，或是大量繁殖引起变质。凡是国家许可添加的防腐剂，在许可添加范围、添加剂量下，其安全性无需担心[2-3]。在各种食品中，普遍存在着添加各种防腐剂的现象。而对羟基苯甲酸酯类防腐剂是一种较为常见的防腐剂。在实际应用中，部分食品所添加的对羟基苯甲酸酯类防腐剂量超标，进而对人们身体健康产生了影响。因此，加强对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的测定具有重要意义。气相色谱法是较为常见的测定方法，该方法具有较高的分离效率、灵敏度，且应用范围广泛，较快的分析速度[4]。本次研究中，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量测定采用该方法拥有较好的测定效果。可为防腐剂添加量的控制提供依据，最终最大程度保证食品安全。 　　参考文献 　　[1]张红霞，卢克刚，梁秀清，等.气相色谱法测定液体乳及乳粉中的7种防腐剂[J].中国乳品工业，2012，40（10）：46-48. 　　[2]