第6节透射电镜复型及粉末试样制备方法.pptVIP

第6节 透射电镜复型及粉末试样制备方法 应用： 表面形貌（组织、断口的形态） 细小析出相观察 方法： 一级复型 二级复型 萃取复型 质厚衬度 典型二级复型透射照片 粉末样品的来源 （1）本身就是粉末，粒径小于100nm，可以得到样品尺寸、形貌、粒径分布，以及结构信息。 （2）块体研磨。只能获得结构信息。 制备方法（关键在分散） （1）火胶棉混合法。 （2）支持膜法。小于100nm无磁性的粉末，或者研磨后的粉末，颗粒尺寸 100nm，直接分散在悬浮液（水，无水乙醇，氯仿）中，滴到支持膜上，干燥后进行透射电镜观察。 （3）树脂包埋法。颗粒尺寸 100 nm，先包埋，然后减薄或切片。适用磁性、大颗粒粉末，或者直径大于1μm的丝状试样。 火胶棉混合法 粉末样品包埋制备工艺图 凹坑不成功例子 超薄切片后离子减薄的结果 包埋剂要求 粘性低，易于混合。 使用期限长 固化时间短 可控硬度 便于切片(玻璃或钻石刀具) 在环境温度下，树脂混合的交联 和自我聚合最小。 超薄切片在电子束下非常稳定， 通常可装裱于200 目网格，而不 需要支持膜。 4.化学反应—碘离子减薄 氩离子减薄半导体材料InP,由于P极易挥发，结果在样品表面残留下In的颗粒，这种残留的金属，成为液态阻碍进一步减薄，因此对这种材料采用氩离子减薄时得不到均匀的薄膜。样品表面起伏不平，不能用于透射电镜的观察。 用碘离子轰击样品时，除了机械的击出效果，碘离子还与金属组分反应，生成易挥发的碘化物。条件控制的合适，可以得到相同的去除率，这样就可以得到均匀的薄膜样品。 碘离子减薄制备半导体材料InP 根据材料性质选择制备方案 金属样品：双喷，双喷+离子减薄，离子减薄 脆性样品：离子减薄 在衬底上生长薄膜样品：对粘+切片+离子减薄 金属断口/细小析出物：复型 粉末样品：火胶棉混合法,超声分散后滴到支持膜，包埋+离子减薄 含有易挥发组分的材料（半导体材料、超导材料）：低能离子减薄，液氮低温冷台，反应离子减薄。 小结 本节主要介绍了复型试样制备方法，粉末试样制备方法。要求掌握两种方法的制备过程，选择合适条件获得理想的透射电镜样品。 简单介绍了其他两种透射电镜样品的制备方法，作为了解。 能够根据材料性质选择合适的制备工艺，获得高质量的透射电镜样品。 常见材料析出相的萃取复型方法 支持膜的种类及其应用 燕山大学 材料电子显微分析 材料电子显微分析 燕山大学 材料电子显微分析 透射电 镜试样 直接 制备 粉末 试样 薄膜 试样 间接 制备 复型 截面 样品 平面 样品 一级 复型 二级 复型 萃取 复型 双喷电 解抛光 离子 减薄 火胶棉 混合法 支持 膜法 其他 方法 FIB 碘离子 减薄法 包埋 减薄 前 言 复型试样是最早使用的TEM试样，主要用于表面形貌如组织、断口的形态观察，分为一级复型、二级复型和萃取复型三种。由于大块试样薄膜制备技术和扫描电镜的发展，复型已经很少使用。在观察金属材料十分细小的析出物（一般为几个纳米）时，可能应用到萃取复型试样，用来分析第二相离子形状、大小和分布。同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析。 随着纳米材料的发展，对粉末透射电镜样品提出很高的要求。目前主要采用超声分散后，滴到支持膜上直接制备的方法。对于有磁性的粉末，通常需要包埋后，切片或者超薄切片，再离子减薄。 对于特殊要求，以及具有特殊性质的样品，还需要采取其他制备方法（FIB、碘离子减薄法）。 1.复型法 复型过程图 AC纸（6%醋酸 纤维素丙酮） Pt、Cr等重金属 断口 深腐蚀 分割 丙酮中溶解 一级复型 由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样上表面单位面积以下柱体中的质量），也叫质厚衬度。 质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较暗的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。 低碳钢中的铁素体和珠光体 等轴韧窝 沿晶断裂 利用中间媒介物把样品表面浮雕复制下来，利用质厚衬度间接得到表面组