18.1 重量分析法概论 定义:用适当的方法将被测组分经过一定步骤从试样中离析出来,称量其质量,进而计算出该组分的含量。 优点:不需要标准试样或基准物质进行比较,其准确度高,相对误差一般为0.1~0.2%。 缺点:操作较繁琐,耗时长,不适用于微量和痕量组分的测定。 沉淀重量法 最常用 气化重量法(挥发法) 电解重量法 分 类 沉淀重量法:将待测组分以难溶化合物从溶液中沉淀出来,沉淀经过陈化、过滤、洗涤、干燥或灼烧后,转化为称量形式称重,最后通过化学计量关系计算得出分析结果。 沉淀形式与称量形式 称量形式 沉淀形式 1、沉淀溶解度要小 2、沉淀纯度要高,易于过滤和洗涤。 3、沉淀易转化为适宜的称量形式。 1、有确定的化学组成与化学式相符。 2、性质稳定,不受空气中组分(如CO2、H2O)等影响。 3、具有较大的摩尔质量,以减少称量的相对误差,提高分析的准确度。 要求 对沉淀形式与称量形式的要求 对沉淀剂的要求 选择性好 过量的沉淀剂易挥发 在沉淀干燥或灼烧时可被除去 18.2 影响沉淀溶解度的因素 同离子效应:减小溶解度 盐效应:增大溶解度 酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响,称为酸效应。增加溶解度 配位效应:在难溶化合物的溶解平衡体系中,加入配位剂(L)以增大溶解度的作用称配位效应。 当沉淀析出时,溶液中一些在该条件下本来是可溶的杂质一起沉淀出来的现象称为共沉淀。 吸附 共
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