熔点沸点折光率旋光度测定.ppt

熔点、沸点折光率及旋光度的测定 基础化学实验技能培训专题讲座 讲授内容： 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定 折射仪的使用和折射率的测定 旋光仪的使用和旋光度的测定 熔点的测定及温度计的校正 沸点的测定 折光率的测定 测定沸点的方法 一、常量法（蒸馏法） 沸点可由温度计直接读出。温度计的位置正确是读数准确的保证：若温度计位置太低，则读数偏高；反之，读数偏低。 收集馏分： ①跑馏头：馏头是挥发性杂质，不收集（用一般容器接收）。 ②收集馏分：待温度计读数稳定后，换一个干净的、干燥的烧瓶或锥形瓶作接收器(不能用敞口容器做接收器)，此时应控制火焰使流出速度为每秒1?2滴，待温度计读数升高时停止收集（一般纯物质只有1?2?C的沸程）。 留在瓶底的高沸点物质称为馏尾。 取2—4滴液体样品置于沸点管中，使液柱高约1cm。再放入封好一端的毛细管并使封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。 随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 二、微量法 沸点测定实验装置图 1.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？ 解：测熔点。此方法在天然产物的分离中得到广泛应用。 2.熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 解：这个问题的解答从分析物质的蒸汽压和温度的关系曲线入手（图3）如图中点M即为该物质的熔点，一旦温度超过M，只要有足够的时间，固体就可以全部转化为液体，这就是纯粹的有机化合物有敏锐熔点的原因。因此，在测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速度一定要慢。只有这样，才能使熔化过程近似于相平衡条件，精确测得熔点。 3.为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 解：这是因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。 4. 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。 问题： 答：1～2 mm；50～70 mm；2～3 mm；均匀；紧实。 1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149—150℃熔化。一种50:50的A与B的混合物在 130—139℃熔化；一种50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A，B，C 是同一种物质吗？ 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结 果？ ?? (a) 熔点管壁太厚。 ?? (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 ?? (c) 熔点管不洁净。 ?? (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 ?? (e) 样品研得不细或装得不紧密。 ?? (f) 加热太快。 3、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 思考题： 折光率是液体有机物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测出。作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。 折光率也用于确定液体混合物的组成。由于当组分的结构相似和极性小时，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系。在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，就可利用折光率来确定馏分的组成。 阿贝折射仪 阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器（其中以测透明液体为主）。如仪器上接有恒温器，则可测定温度为0-70℃内的折射率nD。还能测出蔗糖溶液内糖量浓度百分数。 双目阿贝折射仪 单目阿贝折射仪 折射仪的工作原理： 当一束单色光从介质m进入介质M(两种介质的密度不同)时，光线在通过界面时改变了方向，这一现象称为光的折射，如下图所示。 β0 α m M β 暗 亮 图 光的折射 式中 为折射角， 为入射角， νm、νM为交界面两侧两种介质中光的速度;其比值 为介质m对介质M的相对折射率。 若介质m为真空，规定n=1.00000，所得 为 绝对折射率。 但介质m通常为空气，空气的绝对折射率为1.00027，这样得到的各物质的折射率称为常用折射率，也称作对空