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[实验目的] 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 [实验方法]：毛细管法，显微熔点仪测定法。 [实验步骤] 一、毛细管法： 1、熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。 2、样品的填装 取少量干燥样品用研钵研细[1]，堆成一小堆，将熔点管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内。然后把管开口一端向上，轻轻在桌子上顿几下，使样品掉入管底。以同样方式重复取样几次。再取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为2~3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。 3、仪器装置 毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又叫b型管或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上，装入导热液（导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管通过导热液紧附在温度计上，样品部分位于温度计水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上（橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计位置，使其水银球恰好在Thiele管两侧管的中部[2]。 4、熔点测定 测定时，先加热Thiele管，若测定已知样品的熔点，可先以较快速度加热，在距离熔点15-20℃时，应控制加