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- 2016-12-22 发布于浙江
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熔点、沸点的测定 一、实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义; 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法; 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、基本原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,此后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确??。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数,有一定实际意义。 沸点 即化合物受热时其蒸气压升高,当达到与水界大气压,相等时,液体开始沸腾,此时液体的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 三、测定方法 1、熔点的测定 是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前测定熔点的方法,以毛细管法较为简便,应用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程中可观察到晶形变化的情况,较适用于测定微量高熔点化合物。 毛细管法测定熔点 四、实验关键及注意事项 1.拉制毛细管时,玻璃管必须均
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