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近代分析测试技术 近代分析测试技术 近代分析测试技术 电化学技术 光谱分析技术 原子发射、原子吸收、紫外-可见吸收、红外吸收分析、分子荧光 色谱技术 气相色谱、高效液相色谱 近代分析测试技术概述 质谱及其连用技术 近代分析测试技术概述 磁共振波谱技术 核磁共振技术（NMR） 检测分子在外加高磁场作用下原子核对射频辐射的吸收的分析技术。 顺磁共振技术（电子自旋顺磁共振波谱技术）（EPR） 研究一个或几个未成对电子分子体系在高磁场作用下对射频辐射的吸收技术。 近代分析测试技术概述 X－射线光谱技术 X—射线荧光光谱 检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。 X—射线衍射法 检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍射角的分析技术。 近代分析测试技术概述 透射电镜技术（TEM） 利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理研制的显微技术。 扫描显微技术 扫描电子显微镜（SEM） 其他显微分析仪器 X射线电子能谱仪 原子力显微镜（AFM） 近代分析测试技术概述 热分析（Thermal Analysis） 在程序控温下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 近代分析测试技术概述 其他仪器分析方法 光子能谱法 激光拉曼光谱法 化学发光分析法等 近代分析测试技术概述 授课和考试形式： 近代分析测试技术理论部分（2个学分） 17周理论课程（34学时） 考试：闭卷考试 近代分析测试技术概述 第一节、质谱法的基本原理 一、概述 质谱分析法是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。 化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。 质谱分析特点： 应用范围广； 灵敏度高，样品用量少； 分析速度快，并可实现多组分同时测定； 与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难； 对样品有破坏性，无法回收。 质谱分析的发展 第一台质谱仪：1912年，J. J. Thomson； 早期应用：原子质量、同位素相对丰度等； 40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析； 60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物分离分析； 80年代以来：迅速发展。 同位素质谱、有机质谱、无机质谱。 二、质谱法的产生机理及基本过程 产生机理 质谱法是将样品置于高真空中（＜10-3 Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后将分子离子和碎片离子引入到一个强的正电场中，使之加速，加速电位通常用到6~8kV。 近代分析测试技术概述 但是不同质荷比（m/z）的离子具有不同的速度，利用离子不同质荷比及其速度差异，质量分析器可以将其分离，然后由检测器测量其强度，记录后得到一张以质荷比为横坐标，以相对强度为纵坐标的质谱图。 质谱分析的四个过程 通过合适的进样装置将样品引入并进行气化； 气化后的样品引入到离子源进行电离—离子化过程； 电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比（m/z）进行分离； 经检测、记录，获得一张谱图。 第二节、质谱仪 质谱仪按用途分： 同位素质谱仪（测定同位素）、无机质谱仪（测定无机化合物）、有机质谱仪（测定有机化合物）等。 根据质量分析器的工作原理分： 静态仪器：采用稳定磁场，按空间位置区分不同质荷比的离子 单聚焦和双聚焦质谱仪 动态仪器：采用变化的电磁场，按时空来区分不同质荷比的离子 飞行时间和四极滤质器式质谱仪 质谱仪的组成 质谱仪一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和记录系统等组成，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。 一、真空系统 质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态 离子源：1.3×10-4~ 1.3×10-5 Pa 质量分析器： 1.3×10-6 Pa 如果真空度过低，则： 大量氧会烧坏离子源的灯丝； 会使本底增高，干扰质谱图； 引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解析复杂化； 干扰离子源中电子束的正常调节； 用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。 二、进样系统 对进样系统的要求：重复性、不引起真空度降低。 进样方式： 间歇式进样 直接探针进样 色谱进样 近代分析