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一水合硫酸氢钠催化乙酸异戊酯的合成 应用化学系 ****班， 学号：*********， 姓名：*** 摘要： 本实验是一水合硫酸氢钠催化乙酸异戊酯的合成，采取加入过量冰醋酸和异戊醇进行反应，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的粗乙酸异戊酯经过洗涤、干燥和蒸馏得到纯净的乙酸异戊酯。经测量乙酸异戊酯的沸点、折光率和红外光谱进行表征。 关键词 一水合硫酸氢 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 前言 乙酸异戊酯天然存在于梨、香蕉、菠萝、苹果、葡萄及草莓等果浆中，也存在于可可豆中。无色、有香蕉气味、易挥发的液体熔点（℃）：-78.5[2]沸点（℃）：142~142.5相对密度（水=1）：0.88[4]相对蒸气密度（空气=1）：4.5溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯、戊醇等。燃烧热（KJ/mol）：4191.82 实验 药品和仪器 仪器：三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝 分水器 蒸馏烧瓶(100mL) 接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL) 电热套 直型冷凝管 药品：异戊醇（18mL）、冰醋酸（15mL）、一水合硫酸氢钠（2.2g）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水） 实验步骤 ⑴ 酯化 在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入一水合硫酸氢钠，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵ 洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。 ⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142℃馏分，量取体积并计算产率。 实验装置 结果与讨论 1.产品外观形貌: 无色透明易挥发的液体 有较浓的香蕉气味;当醇酸摩尔比为1.2:1时，酯化率为98.9% ;继续增人醇酸摩尔比，酯化率反而有所下降。故适宜的醇酸摩尔比为1.2:1。 催化剂用量为0.2g/0.1 mol冰醋酸，酯化率为98.9%。 在上述条件中，随同流时间的延长，酷化率依次增大，反应液的颜色有所加深，若继续延长反应时间，酯化率增加不明显。 水在合成中出现，酯化率不仅没有提高，反而有所降低。这是因为带水剂带走了反应体系的热量，使反应温度较低所致;此外，带水剂的使用会增加能耗、降低收率、产品质量下降。 5．实验表明，100℃以下酯化反应速率太慢，而一开始反应温度在120℃或130℃，从反应液的颜色可知，较长时间的高温使副反应增加，必将导致酯化率下降。 结论 实验结果表明,硫酸氢钠可以用作乙酸异戊酯合成的催化剂,反应条件温和,操作简便,不腐蚀设备,不污染环境,另外副产品少,产品易于分离,收率高. 合成乙酸异戊酯的最佳条件酸醇比为3：1(摩尔比),硫酸氢钠的用量为酸醇总量的3.0%,反应温度控制在130~135℃之间,反应时间控制在1h. 参考文献 陈洁，吴建一.氦基磺酸催化合成乙酸异戊酯的合成研究[J].精细石油化工, 2001,3: 35-37. 陈勇，罗士平，裘兆蓉.全氟磺酸树脂膜催化合成乙酸异戊酯的合成研究[J].化学试剂，2005, 27( 4): 247-248. 王淑敏,李静. 微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究[J].河南农业大学学报, 2005, 39 (2): 226-2 郑旭东,胡怀生. 硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯[J]. 甘肃教育学院学报(自然科学版),2004,18(1):45-46. (5) 黄良.丁酸异戊酯催化酯化的研究[J].湘潭大学学报(自然科学版)