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关于水分析方法的一般规定………………………………………………1
(一)总硬度的测定………………………………………………………2
(二)钙离子的测定………………………………………………………5
(三)碱度的测定…………………………………………………………7
(四 )氯离子含量的测定……………………………………………….10
(五)浊度的测定…………………………………………………………13
( 六 )悬浮物的测定………………………………………………………15
(七)pH值的测定…………………………………………………………17
(八)电导率的测定………………………………………………………21
(九)总磷酸盐的测定方法………………………………………………24
(十)铁离子测定方法……………………………………………………28
(十一)硫酸根离子的测定………………………………………………34
(十二)水中含油量的测定………………………………………………37
水分析部分
关于水分析方法的一般规定
1、方法中所列的试剂,除特殊规定外均指符合国家标准(GB)或专业标准(部标准)的分析纯试剂。作基准者应采用基准试剂。
2、方法中所用的水,除另有规定外,均系指蒸馏水或同等级的水。
3、方法中所用的溶液,除另有说明外,均指水溶液。
4、由固体试剂配置的非标准溶液均以%(m/v)表示。即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中,并以同一溶剂稀释至100ml混匀而成。
5、由某液体试剂配置的水溶液,均应以此液体试剂的体积加水的体积表示,如1+3硫酸溶液系指1体积浓硫酸加3体积的水混合配制而成。
6、方法中所载“在水浴中加热”,除另有规定外,系指在沸腾的水浴上加热。
7、方法中所载的“灼烧或烘干到恒重”,如物特殊说明均指灼烧或烘干,并于干燥器中冷却至室温后称重,重复进行制作后两次称量之差不大于0.0003g即为恒重。取最后一次重量作业为计算依据。
8、当方法中表示的数量前标有“约”时,系指方法中记载的量为近似值或用简易的计量器具所量取得量。
9、当方法中有准确至XXXX时,系指准确到方法中要求的精度。
(一)总硬度的测定
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
EDTA滴定法(本方法依据GB/T15452-1995制定)
1.原理
在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定的络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子生成稳定的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。其反应如下:
Mg2++HInd2-→MgInd-+H+
MgInd-+H2Y2-→MgY2-+H++HInd2-
Ca2++HInd2-→CaInd-+H+
CaInd-+H2Y2-→CaY2-+H++HInd2-
式中:HInd2-—铬黑T指示剂(蓝色)
MgInd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色)
H2Y2-—乙二胺四乙酸二钠离子(无色)
2.试剂
2.1 6mol/L盐酸溶液
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液。
2.4 铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 pH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于220mL水中,加250mL氨水,用水稀释至1000mL。
2.6 0.01mol/LEDTA标准溶液。
2.6. 1配制
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。
2.6.2 标定
称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称准至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释到刻度。吸取此溶液20mL,移入250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH=7~8(稍有氨味),加5mL氨—氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色,同时做空白试验。
2.6.3 计算
EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:
其中:G—氧化锌的重量,克;
V1—EDTA溶液的用量,毫升,
V0—空白试验EDTA溶液的用量,毫升,
81.39—氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL酸式。
3.2 50mL大肚移液管。
4.分析步骤
4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬
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