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第二章 电子显微分析 电子显微分析：利用聚焦电子束与试样相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。主要包括透射电子显微分析、扫描电子显微分析和X射线电子显微分析。 特点：极高的放大倍率、高的分辨率成像，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成的综合分析。 §1 电子光学基础 电子光学：是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中的偏转、聚焦和成像规律的一门科学。 电子光学与几何光学的区别： ⑴ 几何光学是利用透镜使光线聚焦成像，电子光学利用电磁场使电子束聚焦成像。 ⑵ 几何光学旋转对称面为折射面，电镜等是以旋转对称的电磁场产生的等位面为折射面。 ⑶ 电子光学把电子运动的轨迹看成射线，引入一系列的几何光学参量（焦点、焦距）来表征电子透镜对电子射线的聚焦成像作用。 一、光学显微镜的局限性 分辨本领：一个光学系统能分开两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚底分开两个物点的最小距离。 Abbe（阿贝） r=0.61λ/(nsinα) (nm) 减小r途径：增加介质折射率；增大物镜孔径半角；采用短波长照明源。 二、电子的波性及波长 德布罗意假设：电子具有波粒二象性 E＝hν P=h/λ p=mv ∴λ= h/mv 运动中的电子也必伴随着一个波——电子波。晶体对入射电子波的衍射现象证实了假说的正确性。 §2 电子与固体物质的相互作用 一、电子散射 当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样内时，在原子库仑力作用下，入射电子方向改变，称为散射。 1. 原子核对电子的弹性散射 散射角 入射电子的能量 弹性散射电子能量等于或接近入射电子的能量，所以弹性散射是透射电子显微镜成像和衍射的基础。 2. 原子核对电子的非弹性散射 入射电子运动到原子核附近，被库仑电动势制动而减速，能量损失转化为X射线，能量损失越高，X射线的波长越大。 3. 核外电子对入射电子的非弹性散射 入射电子与原子核外电子碰撞，入射方向改变，能量损失，原子受到激发 非弹性散射的机制： ⑴ 单电子激发 入射电子与原子核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核成为二次电子，而原子变成离子，此过程称为电离 二次电子特点：对试样表面状态非常敏感，显示表面微区形貌结构非常有效，二次电子像的分辨率较高。 ⑵ 等离子激发 晶体处于点阵固定位置的正离子和漫散在整个空间的价电子云组成的电中性体，因此把晶体看成是等离子体。入射电子引起价电子的集体振荡。 ⑶ 声子激发 声子：晶格振动的能量是量子化的，能量的量子成为声子。 二、内层电子激发后的弛豫过程 内层电子被运动的电子轰击，脱离原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，这个过程称为弛豫过程。原子辐射跃迁，即特征X射线发射，非辐射跃迁，俄歇电子发射。 三、自由载流子 能量较高的入射电子照射到半导体、磷光体和绝缘体上时，不仅可以使内层电子被激发产生电离，还可使满带的价电子激发到导带中去，这样就在满带和导带内产生大量空穴和电子等自由载流子。产生了阴极荧光、电子束电导和电子束伏特效应等信号。 四、各种电子信号 1. 背散射电子信号 电子入射试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90°，重新从试样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。 特点：能量较高，近似等于入射电子的能量。 应用：扫描电镜和电子探针仪中 2. 透射电子 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。 特点：若试样很薄，只有10～20nm的厚度，成像比较清晰；若试样较厚，由于色差，影响成像的清晰度。 应用：透射电子显微镜 3. 吸收电子 入射电子经多次非弹性散射后，不再产生其他效应，被试样吸收。 特点：试样的厚度越大，密度越大，原子序数越大，吸收电子就越多，吸收电流就越大。 应用：扫描电镜和电子探针仪中 信号的利用： ⑴ 成像，显示试样亚微观形貌及元素的定性分析。 ⑵ 从衍射及衍射效应可以得到试样的有关晶体结构资料。 ⑶ 进行微区成分分析 §3 扫描电子显微分析 1. 扫描电镜的发展 国外：1915年，Knoll提出了扫描电镜的设计思想；1938年，Ardenne制成了第一台扫描电镜，但由于分辨率差，照相时间长，没有立即进入实用阶段；1965年英国剑桥科学仪器公司开始生产商品扫描电镜；80年代后制造技术和成像性能提高很快，目前，分辨率最高可达0.6nm，放大倍率80万倍。 国内：1975年，北京中科院科学仪器厂开发了第一台扫描电镜并投资生产，但产品性能远不如国外。现在国内主要生产厂家有北京中科院科学仪器厂、上海