万能胶生产1,2--第二组课件.pptVIP

环氧树脂胶黏剂的生产 第二组 小组成员：谷媛、王冬欣、鲍东浩、 许可、刘海波 万能胶又称氰基丙烯酸酯 ，目前，国内氰基丙烯酸酯的合成路线，主要是由氰乙酸酯在碱性催化剂条件下与35％ 一37％的甲醛水溶液聚合后生成低分子量聚氰基丙烯酸乙酯，再在减压的条件下加热裂解该缩聚产物而得到氰基丙烯酸酯粗产品，再经过精馏得到精制产品 ，其主要的化学反应如下 环氧树脂胶黏剂有万能胶之称，是最重要的一类合成胶粘剂 在建筑业有广泛应用，如用于粘接瓷砖、壁纸、外墙饰面等，也用于制鞋业粘贴皮鞋衬里和作文具胶水等。 环氧树脂胶黏剂配方 室温固化环氧树脂胶黏剂配方 快速固化环氧树脂胶黏剂配方 阻燃环氧树脂胶黏剂配方 室温固化环氧树脂胶黏剂配方 主要原料规格及消耗定额 工艺流程说明 双组分室温固化环氧树脂胶黏剂的甲组分是双酚A环氧树脂，用聚醚增韧；乙组分以苯酚-甲醛-多胺缩合物为固化剂。使用前甲乙以2~3/L（重量）比例混合。 在配料釜中加入聚醚和环氧树脂，开动搅拌，搅拌0.5h左右，混合后出料装桶即甲组分。 在苯酚加热熔化后投入反应釜中，搅拌，加入乙二胺，保持物料温度45℃下滴加甲醛液，加完后继续反应1h，减压脱水，放料红棕色粘稠液体。产品450kg与2,4,6,-三（二甲氨基甲基苯酚等）90kg混合配成乙组分。 快速固化环氧树脂胶黏剂配方 原材料: 双酚A环氧树脂;增韧剂Q;自制固化剂C;硅灰石填料。 操作步骤： 将双酚A 环氧树脂与增韧剂Q 首先混合均匀,然后按比例加入自制固化剂C 和硅灰石填料,混合均匀。 将铝试样表面进行吹砂处理,在粘接处均匀涂薄胶层,在胶黏剂适用期内合拢试样加压固化,压力为014 MPa ,在25 ℃时3 d 的条件下固化。 补充 环氧树脂生产方法 一步法 把双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(EcH)在氢氧化钠作用下进行缩聚，即开环和闭环在同一反应条件下进行的工艺方法 两步法 将双酚A、环氧氯丙烷，同时加入三苯基膦卤化物或三苯基膦作催化剂，升温使体系在 40~120℃发生醚化反应 反应原理 （1）在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。 （2）氯化羟基与NaOH反应，脱 HCl再形成环氧基-闭环反应。 （3）新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。 （4）端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。 （5）生成的氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再生成环氧基-闭环反应。 在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。 一步法制备步骤 将配方量的双酚A和环氧氯丙烷在80℃下搅拌溶解，然后降温至50℃，滴加30％的NaOH。碱滴加完后保温反应一段时间，然后减压回收未反应的环氧氯丙烷。 接着再次降温到50℃，滴加15％的 NaOH，加完后保温反应。反应完毕，加入苯，升温溶解，然后静置水洗，上层的树脂苯溶液真空吸入脱水釜，残液再加苯萃取一次，弃去下层盐水溶液，萃取液仍吸入脱水釜。最后蒸出苯，得到清澈透明的树脂。 此外还有一次加碱法，即将碱改成一次滴加完，然后再蒸馏未反应的环氧氯丙烷 两步法制备步骤 将双酚A、环氧氯丙烷，同时加入三苯基膦卤化物或三苯基膦作催化剂，升温使体系在40—120℃发生醚化反应，生成氯醇醚。当羟基转化率达到80％～90％后，在20—90℃以下一次性加入Na0H水溶液，进行闭环反应。然后，在减压下蒸尽环氧氯丙烷。加入有机溶剂，溶解粗产物，再加入水水洗至中性，静置分去水层，最后蒸馏除去苯，得到树脂产品。二步法也可以选择铵盐、胆碱作为催化剂，无机盐，含硫有机化合物，考虑到价格因素，国内企业选用铵盐的居多。 两种方法间的比较 一步法 反应时间长，而且要求环氧氯丙烷大量过量，环氧氯丙烷消耗较多，增加了反应能耗。在碱的存在下，环氧氯丙烷也会发生水解反应，生成副产物丙三醇，影响产品品质。同时，双酚A和环氧氯丙烷还会发生加成反应，生成1，3氯代醇，从而降低产物的环氧值，也提高了产物的含氯量 两步法 反应时间短，操作稳定，温度波动小，易于控制，产生的三废少，质量稳定，产率高，可生产系列环氧树脂，但很难从树脂中除去催化剂。 结论： 选择“两步法”进行生产（以铵盐为催化剂） 理由：工艺流程简单，操作方便，费用低，符合工业化大生产。 环氧树脂生产工艺参数选择 温度：1800C 原料配比：n(环氧氯丙烷) :n(双酚A)=1:1 固化剂用量：适量 * * 26kg 工业 2,4,6,-三（二甲氨基甲基苯酚等） 70kg 工业 乙二胺 13.6kg 工业 甲醛（37%） 60kg