复旦大学分析化学AII第七章分离方法讲述.ppt

第十八章 分离方法 Separation Method 固液分离 1. 分离方法中的一些概念 (1).回收率---又称回收因子 指干扰组分经分离后减少至不再干扰测定时，被测组分所保留的比值。 R=Q/Q0 2.分离因子 SB/A= RB /RA (1).用无机沉淀剂进行分离 (a).应用氢氧化物的沉淀分离； (b).应用硫化物的沉淀分离;  (c).与其它化学方法相结合的沉淀分离; 用有机溶剂把被分离组分从一个液相（水相）转移到互不混溶的另一个液相（有机相）中去，通过两相分离，达到样品分离的目的。亦称液－液萃取，简称为萃取。 (1).分配系数 (2).分配比 (4).分配因素 S=DA/DB (5).溶剂萃取的主要类型 利用离子交换剂与试液中的离子之间发生交换作用进行分离的方法。  (2).离子交换树脂的结构 (3)离子交换树脂的性质 (a).交联度(树脂中二乙烯苯的百分含量) 交联度大，树脂结构紧密，网眼小，体积大的离子不容易扩散到树脂内部进行交换，交换的选择性就会提高，而且这种树脂机械强度好，不易破裂。 (b).溶胀性(每克树脂的吸水量) 离子交换树脂具有亲水性，干树脂颗粒浸入水中时会因吸水而膨胀，称为溶胀。交联度大,溶胀性小。 (c).交换容量 指单位重量(或体积)离子交换树脂所能交换离子的量(mmol，一般以一价金属离子计)。它决定于网状结构中活性基团的数量。 (4) 离子交换的选择性 —亲和力 阳离子交换树脂只能与溶液中的阳离子进行交换，阴离子交换树脂只能与溶液中的阴离子进行交换。 在同一树脂上进行交换时，不同离子的交换能力并不相同。交换能力的大小可以用离子交换树脂对离子亲和力的大小来衡量。亲和力越大，越容易交换；亲和力越小，越不容易交换。 亲和力与离子价态、离子半径、树脂类型、溶液组成等有关。 (5).离子的交换分离 如含有相同浓度Na+和Ca2+的溶液，通过交换柱时： 2 RSO3 H + Ca2+ (RSO3)2 Ca + 2 H+ RSO3 H + Na+ RSO3 Na + H+ 2 RSO3Na + Ca2+ (RSO3)2 Ca + 2 Na+ (2). 洗脱过程 洗脱过程是指把交换在树脂上的离子从交换柱上洗脱下来的过程，也称淋洗过程。它是交换过程的逆过程。 当洗脱液流经交换柱时，交换上去的离子就被洗脱下来，接着又交换到下层树脂上去，随着洗脱液的流动，反复不断进行再洗脱和再交换，渐渐向下移动。 亲和力大的离子移动的速度慢，亲和力小的离子移动的速度快。 亲和力最小的离子首先被洗脱下来，亲和力最大的离子最后才被洗脱下来，达到分离的目的。 (1).挥发和蒸馏分离法 利用物质挥发性的差异来进行分离的方法。 (2).膜分离法 一种建立在选择性渗透原理基础上，以外界能量或化学位差为推动力，使被分离组分从膜的一边渗透至膜的另一边，达到分离、富集的方法。 (3).浮选分离法 向水中通入大量微小气泡，使具有表面活性的被分离物质吸附或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面，从而得以分离的方法称为浮选分离法，也称气浮分离法或泡沫浮选分离法。 作业: P456: 18-1 18-8 18-10 18-15 18-16 18-17 * 样品分离、提纯和富集在分析化学中是一项重要的基础工作，其重要性有时甚至超过了分析测试本身。 1. 严格控制分析条件或采用掩蔽法; 2. 分离和富集; 物理的或化学的方法在均相体系中产生或加入一个新相 物理的方法把两相分开 过程1 过程2 常用的方法： 萃取分离 膜分离 分离方法 液液分离 气液分离 沉淀分离 结晶分离 离子交换 挥发、蒸馏 浮选分离 分离后测得的组分含量---回收量 组分的原始含量 回收率越接近100％，表明由这种分离产生的失真越小。 1％含量：回收率99.9％; 0.01%-1%含量：回收率99.0％