05版药典培训班药典二部讲义幻灯片课件.ppt

《中国药典》2005年版二部主要增修订情况 中国药典2005年版（二部）的编纂工作通过各相关专业委员会、全国38个药品检验所以及药典会常设机构人员的共同努力，业已完成。按第八届药典委员会全体会议通过的2005年版设计方案，在两年时间里，经过科研项目的设置与任务落实、标准起草与实验复核、征求意见与审核定稿等环节，现正式出版。 本版药典（二部）坚持“科学、实用、规范”的标准制订原则，基本实现了中国药典2005年版设计方案所确定的目标，附录检测方法及品种正文内容均有了较大的改进。 附录与品种增修订情况 二部内容的变化 附录新增项目13个，修订项目65个，附录“生物制品通则”转至药典（三部）。 制剂通则新增植入剂，修订项目19个。 本版药典（二部）共收载品种1967个，新增品种327个，修订品种522个，删除品种4个（乳酸环丙沙星、单硫酸卡那霉素、空心胶囊与肠溶胶囊），转至中国药典2005年版（三部）的生物制品55个。 本版药典（二部）正文分两个部分－药品标准和辅料标准 品种增修订项目数 HPLC含量测定223个 HPLC有关物质142个 HPLC鉴别201个 溶出度93个 含量均匀度37个 TLC鉴别59个 TLC检查19个 残留溶剂24个 新增红外鉴别70个 增订静脉注射液中不溶性微粒检查112个 热原修订为细菌内毒素73个 删去异常毒性42个 删去降压物质30个 附录增修订内容 一、及时采用先进分析方法，规范附录并体现我国特色 本版药典（二部）附录增订了制药用水中总有机碳测定法（TOC），该法及要求与美国药典（USP）与欧洲药典（EP）相同。TOC方法载入药典，将引导我国制药用水质控理念的更新，使得我国对水中有机物的限量控制更加科学、准确，同时也将推动TOC方法在制药用水在线检验中的应用，确保制药用水尤其是注射用水的质量。 目前，由于TOC测定仪器尚不普及，本版药典（二部）在品种正文中仍沿用中国药典2000年版的标准，但为与我国药品生产管理要求相适应，纯化水与注射用水增订微生物限度检查，限度要求与USP一致，纯化水限度为每1ml中含细菌、霉菌和酵母菌总数不得过100个，注射用水限度为每1ml中含细菌、霉菌和酵母菌总数不得过10个。纯化水重金属限度由0.00005%修订为0.00003%。 粒度检查方法从粒度大小分为三个层次一、可见异物检查法（即原澄明度检查法） 二、不溶性微粒检查法 三、粒度与粒度分布测定法 1、可见异物检查法（即原澄明度检查法）， 该法对粒径或长度通常大于50μm的物质进行检查，其判断标准作了较大改动，更加严格，即静脉注射液不得检出可见异物，如有1支不符合规定，另取20支复试，均应符合规定。 此外本版药典新增了光散射法，该法采用仪器检测，通过对可见异物的光散射能量进行测量，使结果判断更为客观。为减少市场抽验的实际困难，本版药典（二部）减少了可见异物检查的取样量，原部颁标准取样200支，现方法取样20支。以上规定兼顾了我国注射液监督抽验的实际。 05版药典仅对静脉给药注射液的检查方法与限度进行规定。非静脉给药注射液、注射用无菌粉末、直接分装的无菌原料待进一步收集数据，在05版药典执行之前，以局颁形式颁布。现正组织各省级药检所对上述产品进行考核，草案将网上公示，企业如有意见可登录药典会网站。 2、不溶性微粒检查法 该法检查的粒度较小，通常为2～50μm，检测微粒浓度为0～5000个/ml，本版药典（二部）增加对100ml以下静脉注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液中的不溶性微粒检查，限度要求同USP与EP。值得注意的是限度要求大、小针的单位不同。 3、粒度与粒度分布测定法 本版药典（二部）增订光散射法，测量范围为0.02~3500μm，所用仪器为激光散射粒度分布仪，测定法分干法与湿法，湿法测定的检测下限通常为20nm，干法测定检测下限通常为200nm。 渗透压摩尔浓度测定法强调“注射剂、滴眼剂等制剂处方中的氯化钠等，其作用若主要为调节制剂的渗透压，则可通过渗透压摩尔浓度测定取代含量测定。”此规定意在引导生产企业以渗透压摩尔浓度作为判断制剂等渗或高低渗的客观指标。本版药典（二部）苄达赖氨酸滴眼液、硫酸卡那霉素滴眼液等增订渗透压比检查项。目前由于没有渗透压作为控制临床安全性指标而导致某些静脉输液规格的混乱。参照WHO颁布的国际药典要求，口服补液可分为等渗、高渗与低渗溶液，为避免临床误用，本版药典收载的口服补液II均注明临用前的加水量以保证溶液等渗。 毛细管电泳法随着仪器的分离模式、进样、检测与数据处理系统的进步，各种分析方法不断完善，本版药典更详尽地描述了方法，增加了方法的可操作性。 本版药典新增质谱法，概括介绍目前质谱仪的类型和应用情况，这也显示出我国药物分析手段不断增