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聚合物研究方法 专业：材料化学 兰州大学 教 材 聚合物研究方法 张美珍主编，中国轻工业出版社 参考书目 汪昆华，罗传秋，周啸　编著 出 版 社：清华大学出版社 课程设置 绪论 高分子材料的化学分析 红外光谱 激光拉曼散射光谱法 紫外光谱 核磁共振谱 质谱 X射线法 课程设置 聚合物的分子量及分子量分布 数均分子量测定 质均分子量测定 粘均分子量测定 凝胶渗透色谱法 课程设置 热分析 示差扫描量热法和差热分析 热重分析 显微分析技术 光学显微镜法 电子显微镜法 总结与复习 考试成绩 平时成绩+期末成绩 第一章 绪论 聚合物研究方法 用现代分析技术研究高分子组成，结构，确定结构与性能的关系，合成反应及加工过程中结构的变化。 要求：按照事先指定的性能进行材料设计，并提出所需合成方法与加工条件。 高聚物结构与性能测试方法概述 高聚物结构的测定方法 高聚物分子运动的测定 高聚物性能的测定 1.1 聚合物结构和形态的特点 什么是聚合物？ 结构单元，重复单元？—微观，亚微观到宏观 一次结构，二次结构，三次结构，高次结构 高聚物结构的测定方法 测定链结构的方法 红外吸收光谱、紫外吸收光谱、核磁共振、电子能谱、电子衍射法等 测定聚集态结构的测试方法 电子显微镜（TEM、SEM) 、光学显微镜、X射线小角散射 测定结晶度的方法 X射线衍射法、电子衍射法、红外吸收光谱、热分析法 测定高聚物取向程度方法 双折射法、X射线衍射、圆二色性法、红外二色性法 测定高聚物相对分子质量及其分布 凝胶渗透色谱法（GPC法）、溶液光散色法、端基滴定法、渗透压法、沸点升高法、粘度法、超速离心法、分级沉淀法 测定支化度的测试方法 化学反应法、红外光谱法、粘度法、凝胶渗透色谱法、 1.2 高聚物分子运动的测定 分子运动的多样性 分子运动的时间依赖性 分子运动的温度依赖性 1.2. 高聚物的状态和行为 不同的状态-不同的分子运动方式-不同的物理和力学性能 两个参数-温度和时间 1. 温度依赖性 温度对高分子运动的两个作用： 1.使运动单元动能增加，令其活化（使运动 单元活化所需要的能量称为活化能） 2.温度升高，体积膨胀，提供了运动单元可以活动的自由空间 Tg 的实用意义：是高聚物特征温度之一，作为表征高聚物的指标，可用来确定热塑性塑料的最高使用温度和橡胶的最低使用温度。 高于Tg 则不能作塑料用，因为已经软化；低于Tg 就不能当橡胶用，因为已成为玻璃态。 高聚物分子运动的测定 体积变化 膨胀剂法、折射系数测定法 热学性质变化 差热分析（DTA)、差示扫描量热法（DSC)、热重分析（TG）、DTA-TGA等 力学性质 热机械法、应力松弛法、动态测量法 松弛时间 三、高聚物性能的测定 热性能 形貌性能 电学性能 孔性能 力学性能 热性能 TA (thermal analysis ) TG ( thermogravimetry) TMA (thermomechanical analysis ) DTA (differential thermal analysis) DSC (differential scanning calorimetry) 形貌性能 扫描电镜 透射电镜 原子力显微镜 光学显微镜 孔性能分析 压汞法（Mercury porosimetry） 基本原理:汞对一般固体不润湿，欲使汞进入孔需施加外压，外压越大，汞能进入的孔半径越小。测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。目前所用压汞仪使用压力最大约200MPa，可测孔半径范围为3.75～750nm。 孔性能分析 氮气吸附法 采用的是体积等效代换的原理，即以孔中充满的液氮量等效为孔的体积。 由毛细凝聚现象可知，在不同的P/P0下，能够发生毛细凝聚现象的孔径范围是不一样的。当P/P0值增大时，能发生凝聚现象的孔半径也随之越大，对应于一定的P/P0值，存在一临界孔半径rk，半径小于rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充，大于rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了： 　　 ???? 　　 红外光谱仪 示差扫描量热仪Differential Scanning Calorimeter 调制式示差扫描量热仪Modulated Differential Scanning Calorimeter 热重分析仪Thermogravimetry Analyzer 动态热机械分析仪 Dynamic Themomechanical Analyzer