HPLC―ELSD测定养血益肾胶囊中黄芪甲苷的含量.docVIP

HPLC―ELSD测定养血益肾胶囊中黄芪甲苷的含量 　　摘要：目的 建立养血益肾胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对天麻、淫羊藿、丹参进行定性鉴别。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对黄芪甲苷含量进行测定，Diamonsil C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m），乙腈-水（33∶67）为流动相等度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温35 ℃，检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105 ℃，空气流速2.7 L/min。结果 薄层色谱法得到的结果斑点清晰，重复性好。黄芪甲苷在进样量0.397 0～5.955 0 ?g范围内峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好，r=0.999 9，平均加样回收率为102.0%，RSD=1.5%（n=6）。结论 本方法简便快捷，适于该制剂的质量控制。 　　关键词：养血益肾胶囊；黄芪甲苷；薄层色谱法；高效液相色谱-蒸发光散射检测器 　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.07.019 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）07-0052-03 　　Determination of Astragaloside IV in Yangxue Yishen Capsules by HPLC-ELSD PENG Juan， YAN Han， GUO Na， NIE Ying-lan， FAN Bin （Experimental Research Center， China Academy of Chinese Medical Sciences， Beijing 100700， China） 　　Abstract：Objective To establish the quality standard for Yangxue Yishen Capsules. Methods Rhizoma Gastrodiae， Herba Epimedii and Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae in the formula were identified qualitatively by TLC. The content of Astragaloside IV was determined by HPLC-ELSD method. The Diamonsil C18（2） column （4.6 mm×250 mm， 5 ?m） was used. The mobile phase was acetonitrile-water （33∶67） with 1.0 mL/min flow rate at 35 ℃. The temperature of drift tube for ELSD was 105 ℃， the air flow rate was 2.7 L/min. Results The TLC displayed clear spots on their right positions repeatedly. The linear range of Astragaloside IV was 0.397 0-5.955 0 ?g （r=0.999 9）. The average recovery was 102.0%， RSD was 1.5% （n=6）. Conclusion The method is simple and quick. It can be used as quality control method of Yangxue Yishen Capsules. 　　Key words：Yangxue Yishen Capsules；Astragaloside IV；TLC；HPLC-ELSD 　　养血益肾胶囊为北京市朝阳区双安医院院内制剂，由赤芍、白芍、女贞子等组成，具有养血活血、健脾益肾、润肤生发的功效，用于治疗血虚血燥、脾肾不足引起的皮肤粗糙、血鳞病、脱发、斑秃、神经性皮炎。本研究采用薄层色谱法对该制剂中天麻、淫羊藿、丹参进行鉴别，用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷的含量，以控制养血益肾胶囊的质量，现报道如下。 　　1 仪器与试药 　　美国Agilent1200高效液相色谱仪：G1311A四元泵，G1329A 　　通讯作者：范斌，Tel：0103324，E-mail：binf@ 263.net 　　自动进样器，G1316A柱温箱，Agilent chemstation化学工作站，蒸发光散射检测器Alltech ELSD 2000。赛多利斯arium? 6