分析化学小组讨论报告 - 化学化工学院课件.ppt

分析化学小组讨论报告 组长：李俭 20520062203002 成员：安晓晗 20520062202969 阳灿 20520065705139 丁敏 20520062202985 李得青 20520062202998 总余氯量的测定 如何检验是否存在离子存在而引起的系统误差？ 但是通过和郭老师的交流，她指出题意是指如何判断实际水样中是否存在三价铁离子，并因此引起了测量的系统误差。故我们可以如下改进实验以检测是否有铁离子存在，即在原实验步骤中，在加入硫氰根离子掩蔽铁，再按原实验步骤操作，若得出的滴定量少于原来，即说明铁可以引起误差。 还有那些方法可以用于对余氯总量的测定？ 可以用N，N—二乙基对苯二胺（DPD）—硫酸亚铁铵滴定法。水中游离性余氯在pH为6.2～6.5时与N，N—二乙基对苯二胺直接反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵滴定至红色消失，根据硫酸亚铁铵溶液的用量即可计算出水中余氯的量。 参考国标:水质游离氯和总氯的测定N-N-二乙基-1-4-苯二胺分光光度法(GB/T11898-1989) 经查，还可以用邻联甲苯胺比色法。在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反映，产生黄色的醌式化合物，可用目视法与用重铬酸钾配制的永久性余氯标准溶液进行比色定量。但此法只能用于粗略的测定 面包中蛋白质的测定 氧化蛋白质转化但为后，为什么不用强碱直接滴定？ 1 NH4+是一种非常弱的酸(pKa=9.25)，所以当用强碱滴定的时候会出现较大的终点误差。 2 即使可以比较准确地判断滴定终点，原溶液中还很有硫酸。由于硫酸是过量的，消化液中还含有量远远大于生成的NH4+的量的硫酸。两种酸的浓度差距过大增大了滴定的难度。如果滴定剂的浓度和硫酸的浓度相近，临近滴定N终点时滴定NH4+的量会太小而无法准确测得；若是滴定剂的浓度和NH4+的浓度相近，中和硫酸就要用去大量的滴定剂。 其不断蒸出的气体形成气流，使不会倒吸，完全被赶入接收器中 。带走NH3。 如果实验室里氨气进入水相，或水中含有铵盐， 对实验会产生影响，故在溶液中加入甲基红，保持酸性，使水相中的氨气或氨盐无法进入气流中而造成误差。 溶解氧（DO）的测定如何判断水体中含有非氧化氧化物质？ 如果溶液呈蓝色，则氧化物 如果溶液仍保持无色，加0.2mol/L碘溶液，震荡，静置30s.如果没有呈蓝色，则存在还原物质。 水中是否存在着氧化物质，那能否和KI反应？导致无法测量氧化性较弱的非溶解氧化物质 既然是涉及是氧化还原反应，那么我们从电极电位考虑： 离子的还原性比 强，并且它们的电位相差的很大。因此，我们可以说，如果水体中的氧化物不能和 反应，也就很难和 进行氧化还原的反应。 故我们使用 进行检验是可行的。 如何消除非溶解氧氧化物质的干扰？ 根据国标中应该进行第二次空白测定，直接测量出水样中非溶解氧氧量氧化物的量，对测量的DO值进行修正，从而更接近实际值。（具体步骤见GB7489--89） 我们小组在讨论过程中提出：是否能够将水样煮沸，除去水样中的溶解氧，接着冷却至室温，然后再进行一系列的操作检验方案？ 经过讨论后，我们得出下列存在的问题： 我们没法保证煮沸过程中除去所有的溶解 氧。 加热过程中原来的非溶解氧氧化物可能会变化而失去氧化性，这样会影响所得到的修正值。 因此，鉴于上述操作导致不确定度增加，我们排除了这种方案。 海水中氯度的测定 由于沉淀剂显碱性，沉淀在碱性环境中溶解度小，如果不加盐酸酸化直接加入沉淀剂，此时的相对过饱和度大，会使沉淀形成速度更快，这样所得沉淀颗粒小，而且沉淀表面附带杂质，不符合沉淀分析法我们希望得到的沉淀晶型。首先加入盐酸酸化，增大相对过饱和度，再滴入碱，使溶液的PH值由酸性逐渐变为碱性，这样更有利于大颗粒沉淀的形成，且避免杂质的黏附，减小了误差。 为什么加入沉淀剂之前须用HCl进行酸化？ 如果水中含有钙离子，应如何设计实验消除其干扰？ 可以在进行实验前对样品进行处理，加入过量草酸根离子，将钙离子沉淀为草酸钙，而镁离子则生成了络合物，过滤出去草酸钙，然后再在滤液中加入过量的酸，加热以除去草酸根离子，这样遍将钙离子除去。 该方法可取的地方 1.先对样品进行了酸化,然后巧妙的运用了甲基红做为指示剂,这样就能很好的通过控制溶液的PH值来调节沉淀溶解度,是沉淀全部析出 2. 实验中沉淀与母液放置过夜,这样可以保证沉淀完全 3.实验中,对生成的沉淀进行在溶解,