药物第十五章甾体激素类药物的例析.pptVIP

E. 温度与时间 室温（25℃）反应40～45 min F. 干扰物的影响 选择性的测定C17位未被氧化和降解的药物 氧化物和水解产物不发生反应 1.原理 异烟腙（黄） HCl 420nm （二）异烟肼比色法 C3-酮基+异烟肼 H2O 肾上腺皮质激素 雄性激素 蛋白同化激素 孕激素 2.方法：对照品法 60 ℃ 异烟肼 无水甲醇 对照液 供试液 A 暗60′ 酸性 3.影响因素 A.反应速度（反应专属性） C3=O＞C17= O 、C20= O C11= O 不反应 B. 溶剂的选择 异烟肼盐酸盐→受溶解度的影响 无水甲醇 无水乙醇 甲醇对试剂的稳定性好 甲醇呈色强度较无水乙醇中高 乙醇对植物油的溶解度小 C.水分、温度、O2与光线的影响 含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓ O2与光线对反应的影响不大 t℃ ↑ → ν↑ D.酸的种类和浓度及异烟肼的浓度 酸:异烟肼 = 2:1 吸光度最大 Δ4-3-酮基的甾体激素在室温不到1h即可定量地与酸性异烟肼反应；其他长时间放置或加热后方可反应完全，因此在反应条件下，本法对Δ4-3-酮基甾体具有一定的专属性。 E:反应的专属性 原理 λmax=465 △ △ 桃红 黄色 雌激素 2 O H 乙醇 - 4 2 SO H λmax=515 又称为铁-酚试剂法 （三）Kober反应比色法： 雌二醇-3-甲醚 λmax