火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量 　　【摘要】目的通过比较干法灰化法和微波消解法对测定结果的影响程度，建立奶粉中钙含量的快速分析方法。方法利用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量。结果该方法在1.0-6.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9998，检测限为0.1μg/ml，干法灰化法和微波消解法的回收率分别为97.2%和95.8%。结论干法灰化法和微波消解法，操作简单、快速、定量准确，均适用于奶粉中钙的含量的测定。 　　【关键词】火焰原子吸收光谱法；干法灰化法；微波消解法；钙 　　钙是人体内含量最多的矿物质元素之一，它不仅是构成骨骼的主要物质，而且是维持神经、肌肉等功能体系正常运作所必需的。另外，其对维持正常的心、肾、脏和凝血功能以及细胞膜和毛细血管的渗透性也起着重要作用[1]。缺钙对人体健康的不良影响已成为令人关注的世界性问题，骨质疏松症、老年痴呆症、心血管病等疾病均与钙的代谢密切相关。医学证明，因钙的摄入量不足而导致的代谢失调，是引起人类各年龄组发生多种疾病的重要原因。我国居民钙的摄入量严重不足，尤其是儿童、孕妇和老年人缺钙比例很高。 　　奶粉是日常生活中最为常用的补钙途径，并且其中含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等，均具有重要的生理生化功能[2]。研究如何准确测定奶粉中钙元素的含量具有十分重要的意义。 　　目前，钙元素的测定方法有质谱法[3]、发射光谱法[4]、分光光度法[5]、化学滴定法[6]等。无论是采用重量法、络合滴定法或比色法都需要分离后再测定，其操作过程繁琐，分析时间较长，对微量钙的分析测定更是难上加难，分析误差也比较大。采用原子吸收分光光度法测定奶粉中钙元素的含量，具有灵敏度高，准确度好，操作简便、快速，适用范围广等特点，是一种可行性很强的分析检测方法。 　　1资料与方法 　　1.1仪器与试剂 　　1.1.1仪器与工作条件①岛津AA6300原子分光光度计：光源为Ca空心阴极灯；分析线波长为422.7nm；狭缝宽度0.7；灯电流10mA；空气-乙炔火焰，乙炔流量2.0L/min，空气流量15.0L/min；燃烧器高度7mm。②CEM微波消解仪：一阶段，5min内升温至110℃保持3min；二阶段，5min内升温至150℃保持8min；三阶段，3min内升温至175℃保持30min。 　　1.1.2试剂①钙标准溶液：国家标准物质研究中心，批号：GBW（E）0801187093，浓度：1000μg/ml。②20g/L的氧化镧：称取23.45g氧化镧（纯度大于99.99%，国药集团有限公司），加少量去离子水润湿再加入75ml盐酸，最后用去离子水定容至1000ml，即得。③50%的硝酸：量取硝酸（Merck）50ml，加去离子水定容至100ml，即得。④20%的盐酸：量取盐酸（国药集团有限公司）20ml，加去离子水定容至100ml，即得。⑤双氧水：国药集团有限公司。 　　1.2样品前处理 　　1.2.1干法灰化法称取混合均匀的奶粉试样约5g，精密称定，置于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，然后移入马弗炉中，在490℃下灰化5小时。冷却后，滴加少量的50%硝酸溶液润湿。电炉上小火蒸干后，再移入490℃的高温炉中继续灰化至白色灰烬。冷却至室温后，加入5ml20%的盐酸溶液，在电炉上微热至灰烬充分溶解。冷却后，移入50ml的容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。再精密移取1.0ml置200ml容量瓶中，加4.0ml50g/L的氧化镧试液，用去离子水定容至刻度，摇匀。同法制备空白试样。 　　1.2.2微波消解法称取混合均匀的奶粉试样约0.5g，精密称定，置干净的微波消解罐中，加入5ml硝酸和3ml双氧水，在120℃条件下预消解直至样品完全溶解。冷却后，置微波消解仪中利用上述指定的消解程序进行消解。结束后，转移至烧杯中，在电热板上蒸发至1-2ml，然后转移至1000ml的容量瓶中，加入20.0ml50g/L的氧化镧试液，用去离子水定容至刻度，摇匀。同法制备空白试样。 　　1.3标准曲线精密量取钙标准溶液（1000μg/ml）10ml，至100ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容至刻度，摇匀；再精密移取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、和6.0ml分别置100ml容量瓶中，加入2ml50g/L的氧化镧溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀（浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、和6.0μg/ml）。 　　1.4测定方法精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各2ml注入原子分光光度计，记录吸光度，利用标准曲线法计算供试品溶液中钙的含量。 　　3讨论 　　3.1仪器条件的选择 　　3.1.1灯工作电流的选择灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和