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由甲苯出发合成苯甲酸甲酯 姓名：王亮 宋家伟 班级：化工101 指导老师：李德鹏 姜岚 完成日期：2011.10.18 实验原理 实验步骤 一、氧化反应 1.一般氧化 2.加入洗衣粉相转移催化 二、酯化反应 1.不除水酯化 2.使用分水器 1.一般氧化  向配有回流冷凝管中的250mL烧瓶中,加入6mL（0.07mol)甲苯、18 g（0.11mol)高锰酸钾溶于100mL水的溶液。加热回流3 h，趁热抽滤，滤液加入NaHSO3粉末至滤液澄清。用盐酸调节酸度至石蕊试纸变红，冷却抽滤的粗品。热水重结晶，干燥后的苯甲酸晶体。 2.加入洗衣粉相转移催化 向配有回流冷凝管的250mL烧瓶中,加入6mL（0.07mol)甲苯、18 g（0.11mol)高锰酸钾溶于100mL水的溶液和1 g洗衣粉。加热回流1 h，趁热抽滤，滤液加NaHSO3粉末至滤液澄清。用盐酸调节酸度至刚果红试纸变蓝，冷却抽滤的粗品。热水重结晶，干燥后的苯甲酸晶体。 1.不除水酯化 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入6.1g(0.05 mol)苯甲酸和16.5 mL(0.525 mol) 甲醇，在摇动下加入2mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，用小火加热回流1 h。将回流装置改为蒸馏装置，加热，蒸馏出尽可能多的甲醇。 残留液冷却后倒入分液漏斗中，用20mL水洗涤2次、然后用10％碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥后，倒入50mL圆底烧瓶中，加入几粒沸石，减压蒸馏，收集100℃的馏分. 2.使用分水器 在50mL干燥的圆底烧瓶中放入6.1g(0.05 mol)苯甲酸、16.5 mL(0.525 mol) 甲醇和20ml甲苯（0.22mol)，在摇动下加入2mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上加有分水器的回流冷凝管，用大火加热回流2h，放出分水器中的水，继续加热，期间不断减少分水器中的液体，直至蒸馏瓶中水性液体全部蒸出，停止加热。 残留液冷却后倒入分液漏斗中，用20mL水洗涤2次、然后用10％碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥后，倒入50mL圆底烧瓶中，加入几粒沸石，减压蒸馏，收集100℃的馏分 结果与讨论 一、氧化反应 二、酯化反应 氧化反应 酯化反应 实验结论 本次实验方法通过由甲苯出发，先合成苯甲酸，再由苯甲酸合成苯甲酸甲酯 苯甲酸通过以甲苯为原料，高锰酸钾为氧化剂反应得到。采用传统的方法，由于甲苯与高锰酸钾互不相溶，反应很难进行，产率很低。而使用廉价的洗衣粉作为相转移催化剂，既缩短了反应时间，产率又提高了22%，而且成本又比其他相转移催化剂低，一举多得。 而在制苯甲酸甲酯时，有改进了传统方案由苯甲酸直接与甲醇反应，在此反应中加入了带水剂甲苯，利用分水器，直接把反应生成的水分离出来，而且还能蒸馏出多余的甲醇，省略了蒸馏装置，所得的产率也提高了11.2%。 感想 通过四次的实验，我们收获很多。这是我们第一次自己去研究一个实验。不再像以前那样按部就班，照方抓药。而是自己查找文献、设计方案、研究实验的每个环节，对于实验操作的各个方面也是相当有考验。就说在氧化反应中，高锰酸钾一不小心就弄得满手都是，还有加入洗衣粉之后，一旦没有控制好温度，洗衣粉就会全部冒出来。让我们感触最深的还是在使用分水器时，本来之前想改进一下方案，可到最后，全部被老师否决掉了，还是经验不足，只凭书本上的理论，想当然的觉得可行，但实际却发现是不可行的。真是应了那句话“实践是检验真理的唯一标准”。 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 苯甲酸俗名安息香酸,是一种无色针状结晶,微溶于水,易升华,其钠盐是一种温和的防腐剂，广泛应用于食品工业（现已禁用）。甲苯的高锰酸钾氧化，是合成苯甲酸的重要方法之一。但是此方法往往需要小心分批加入高锰酸钾，接着反应长达3个小时以上。为了解决反应过程中时间长、操作不便、产率低等问题，我们加入了廉价的洗衣粉，使反应时间缩短，产率提高。 苯甲酸甲酯又名安息酸甲酯、尼哦油，是一种重要的酯类化合物，具有果香味