第六章奥美拉唑的生产工艺原理.ppt

(2)工艺过程 ① 配料比： 重量配料比为4-甲氧基-2-硝基苯胺：SnCl2：浓HCl = 1: 4.57: 7.45. ② 操作方法： 将SnCl2和浓HCl混合，搅拌溶解后，20℃加入4-甲氧基-2-硝基苯胺，搅拌3h。 滴加40%氢氧化钠溶液至pH为14，温度不超过40℃. 用乙酸乙酯萃取二次，合并有机相，水洗，无水硫酸钠干燥。减压蒸出有机溶剂，得黄色油状物，冷冻后结晶为4-甲氧基邻苯二胺，收率为72%。 (3)反应条件与影响因素 ① 产品如何纯化？ ② 产品如何保存？ 2、5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-硫醇的制备 (乙氧基黄原酸钾) (1)工艺原理 (2)工艺过程 搅拌下，将CS2和4-甲氧基邻苯二胺加到95%乙醇和KOH的混合液中，加热回流3h。加入活性碳，回流10min，趁热过滤。 滤液与70℃热水混合，搅拌下滴加乙酸至pH为4-5，结晶析出，冷却至5-10℃结晶析出完全。 抽滤，水洗至中性，干燥，得土黄色结晶（7-6），收率为78%。 (3)反应条件与影响因素 ① 原料的摩尔配比为4-甲氧基邻苯二胺：二硫化碳：氢氧化钾：乙醇 = 1:1.10:1.50:11.26. ② 产品7-6如何分离纯化？ ③ 尾气如何处理？ 二、2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的生产工艺原理及其过程 (一)4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的制备 1、2