黑龙江省不同产地大米中矿物元素含量分析与比较.pptxVIP

黑龙江省不同产地大米中矿物元素含量分析与比较意义与目的水稻作为重要的粮食作物之一，有着悠久的历史。世界上大约有75%的人口把水稻作为主食，而我国不仅大米的生产量还是消费量，都居世界第一。大米中富含丰富的营养成分，同时还含有人体不能自我合成，必须从食物中获取的矿物元素。目前冒牌地理标志大米严重损害了企业和消费者的利益，因此地理标志大米的产地保护技术的研发尤为重要，矿物元素指纹分析技术被认为是一种有效的农产品产地溯源技术，该技术用于农产品产地保护的依据是农产品中矿物元素的组成和含量自身不能合成，只能从周围环境中摄取，因此，农产品中矿物元素含量和组成携有产地信息，不同地域来源农产品中矿物元素含量和组成不同。ICP-MS 具有检出限低、分析速度快和准确度高的特点，满足食品分析中快捷、准确和多元素同时检测的要求由于自然条件的不同，所以各地域的大米矿物元素含量可能存在一定的差异，因此研究根据黑龙江不同地域的大米中矿物元素含量的不同来进行试验，对黑龙江大米中矿物元素指纹信息进行分析与比较。样本预处理方法：实验材料：为探讨不同地理标志大米矿物元素含量差异，研究不同产地大米矿物元素指纹信息特征。分别从黑龙江东部、西部和南部水稻主产区选择五常、建三江和查哈阳地理标志大米区域保护范围采集2013 年水稻样品，采集样本均为粳稻。共采集90 个样品。 将随机采集的稻谷样品晾晒，收获籽粒，兜置于阴凉通风处。在实验室完成稻米挑选、脱壳、砻谷、碾米获得精米，所有样本采用统一加工处理方式。四分法选取100 g 样品作为分析样品，将样品用去离子水快速冲洗，除去精米表面及加工过程引入的外来离子，放入烘箱鼓风干燥40 ℃ 8~10 h至水分含量小于10%，超微粉碎处理过80 目筛，待测。主要内容样品地域来源信息表（表1）样品消解及元素含量测定 准确称取0.150 0 g 的样品粉末，置于消化管中，加入6 mL 浓硝酸（65%，分析纯）和3 mLHCl（30%，分析纯），放入MARS 高通量密闭微波消解仪中进行程序升温法消解。消解条件为：功率1 600 W，消解温度180 ℃；升温程序分三步，第一步用8 min 升至120 ℃并保持2 min，第二步用5 min 升至160 ℃并保持5 min， 第三步用5 min 升至180 ℃并保持15 min，冷却。使用超纯水定容至120 mL，用于矿物元素测定。空白样品使用同样的消解方法。消解后得到澄清透明的溶液， 溶液经排酸后用超纯水（＞18.2 MΩ·cm）洗出样品，定容到100 mL，用7700ICP-MS 测定样品中的元素含量，采用外标法用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量分析，采用内标法加入内标物质来校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以保证仪器的稳定性提高分析结果的准确度。数据处理方法采用SPSS 20.0 软件对数据进行方差分析（Duncan多重比较分析）、频数分析和相关性分析。结果与讨论2.1 不同地域精米中矿物元素含量的差异分析2013 年度水稻样品中通过对不同地域间精米中43 种元素进行描述统计量分析和 Duncan 多重比较分析，K 元素由于施肥带来影响，固不予分析。结果表 明 ，Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Co、Zn、Se、Rb、Sr、Y、Mo、Ag、Te 、Ba、La 、Ce、Nd、Sm、Eu 、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Tl 和 U 31 种元素的含量在不同地域之间有显著差异。Na、Mg、Ca、Mn、Zn、Y、Er 六种元素含量在三个地域之间均存在显著和极显著差异，见表 2。小结不同地域间精米样品的元素含量有其各自的特征。对于 2013 年度五常样品的 Al、Mn 含量最高，Mg、Zn、Tl 含量最低；查哈阳样品的 V、Ag 含量最高，Er、Ca、Mn、Y、Te、Na 含量最低；建三江样品的 Na、Mg、Y、Ca、Dy、Er、Zn、Mo、Se、Sr 和 Co 含量显著高于其他地区，Al 含量最低。从表 2 中还可看出，Cr、Te、Eu、Ho、Tm、Yb、Tl、U 等 8 种痕量元素在三个地域间的变异系数较大，Al、La 在五常地区变异系数较大分别为 124.9%和 92.7%，Se、Y 含量在查哈阳地区变异系数较大，分别94.0%和 101.28%，说明这些元素的含量在地区内部差异也较大，大米产地的矿物元素与样品的地域来源和溯源范围密切相关。为进一步分析三个地域精米样品具有极显著差异的元素 Na、Mg、Ca、Mn、Zn、Y、Er 分布情况，分析样品元素含量出现频数分布情况，绘制不同地域 Na、Mg、Ca、Mn、Zn、Y、Er 元素的频数分布直方图。说明不同地域大米中矿物元素含量出现频率范围的指纹信息不同，可以作为产地判别