香料乙酸丁酯的制备.pptVIP

乙酸丁酯的制备 一、实验目的 1.通过乙酸丁酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2.了解乙酸丁酯的分离提纯方法。 二、实验原理 酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下，乙酸和丁醇生成乙酸丁酯: CH3COOH + HO(CH2) 3CH3 CH3COO(CH2)3CH3 + H2O 该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。酯化反应是可逆反应，为了提高酯的产量，为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时分离出去（将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收）。 浓硫酸 △ 三、实验装置与试剂 1、实验药品 丁醇（10ml）、浓硫酸（2 ml） 、冰醋酸（20 ml） 、 10%碳酸钠溶液，盐水，无水MgSO4。 2、实验装置 加热回流装置，普通蒸馏装置 回流装置 蒸馏装置 四、实验步骤 1、在50ml圆底烧瓶中加入1-丁醇（10 ml）、乙酸（20 ml） 、浓硫酸（2 ml） ，加热回流2h。 2、冷却，将反应混合液转入分液漏斗，分别用盐水（20ml）、碳酸钠（10%）（15ml）、盐水（20ml）洗涤。 3、有机层干燥（无水MgSO4 ）后，蒸馏（所用仪器需干燥），收集122-126°C的馏分，得乙酸丁酯，称重，计算产率。。 五、实验中的注意事项 1、加药品的先后顺序：丁醇、冰醋酸、浓硫酸。 2、加入硫酸后摇动，混合均匀，避免硫酸局部过浓导致炭化，溶液变黑。 3、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使可逆反应向生成乙酸丁酯的方向移动）。 4、盐水洗涤：减少酯在水中的溶解度，防止乳化，利于分层。 5、碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和硫酸。 6、不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液：因为NaOH溶液碱性强促进乙酸丁酯的水解。 7、提高乙酸丁酯的产率的方法：加入浓硫酸、加入过量的乙酸或丁醇、延长反应时间。 * * * * * * * * * * * * * *